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吕梁学院实验报告单
成绩
系 专业 班 姓名 同组者 实验名称 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 温度 压力 时间 一、实验目的:
1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法; 2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 二、方法原理
铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+
所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 三、主要试剂
1、0.1 mol/L NaOH溶液 2、0.2%酚酞溶液 3、0.2%甲基红指示剂 4、甲醛溶液1:1 四、实验步骤
1.称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份 2.扫除游离酸
甲醛中含有的微量甲酸:以酚酞为指示剂,用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。
3.转化:
加入5mL中性甲醛溶液,2滴酚酞,摇匀,静置1min,认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。 4.滴定
用NaOH标准溶液滴定,指示剂的变色为:(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%
五、思考题
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法? 答:因NH4+的Ka=5.6×10-10,酸性太弱,其Cka<10-8,所以不能用NaOH直接滴定。
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2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3. NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?
答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
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