铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(吕梁学院)

2023-01-28 19:40:13   文档大全网     [ 字体: ] [ 阅读: ]

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吕梁学院实验报告





专业 姓名 同组者 实验名称 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 温度 压力 时间 一、实验目的:

1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法; 2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 二、方法原理

铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka7.1×10-6)反应如下:

NH4+ HCHO (CH2)6N4H+ H2O H+



所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol) 三、主要试剂

1、0.1 mol/L NaOH溶液 2、0.2%酚酞溶液 3、0.2%甲基红指示剂 4、甲醛溶液1:1 四、实验步骤

1.称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份 2.扫除游离酸

甲醛中含有的微量甲酸:以酚酞为指示剂,用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。

3.转化:



加入5mL中性甲醛溶液,2滴酚酞,摇匀,静置1min,认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+ 4.滴定

NaOH标准溶液滴定,指示剂的变色为:(NH4)2SO4N含量的理论值为21.21%(NH4)2ClN含量的理论值为25.4%



五、思考题

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法? 答:因NH4+Ka=5.6×10-10,酸性太弱,其Cka<10-8,所以不能用NaOH直接滴定。

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2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3. NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?

答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。



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