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水中TN的测定
大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和无机氮量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。因此,TN是衡量水体质量的重要因素。 1、 测定方法原理
TN测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转换为硝酸盐,再以紫外法、偶氮法,以及离子色谱法或气象吸收法进行测定。 本次试验采用过硫酸钾氧化 紫外分光光度法
在120℃--124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾做氧化剂,不仅可以将水中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物转化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度按AA2202A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算出总氮含量。其摩尔吸光度系数为1.47103L/(molcm) 过硫酸钾工作原理 60℃条件下,过硫酸钾分解
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4- HSO4-→H++ SO42_
加入氢氧化钠溶液中和H+,反应向右移动,过硫酸钾完全分解 2、 实验仪器及试剂 仪器
紫外分光光度计 一台 民用压力锅 一台
25ml具塞磨口比色管 11支 试剂
无氨水:本次采用蒸馏水。
20%NaOH溶液:称取20g氢氧化钠溶于无氨水(蒸馏水),稀释至100ml。 碱性过硫酸钾
1:9的盐酸:1体积的盐酸,9体积的水 3、 实验步骤
(1) 标准曲线绘制
A.分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL硝酸钾标准使用液于25mL比色管中,用无氨水稀释至10mL标线。
B.加入5mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。
C.将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹起开始计时,将比色管在过热水蒸汽中加热0.5h。
D.自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷却至室温。 E.加入(1+9)盐酸1mL,用无氨水稀释至25mL标线。
F.在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。 (2)水样TN的测定
取10mL水样,按校准曲线绘制步骤B至F操作。然后按校正吸光度,在标准曲线上查出总氮含量,再用公式计算处总氮含量。 4、 数据处理及计算 计算方法:
m V
式中: m---从校准曲线上查得的含氮量,μg; 总氮(mg/L)
V----水样体积,mL. 实验数据:
波长 220 nm
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1 0.1016 0.0848 0.1725 0.0898 0.1645 0.2028 0.1606 0.1682 0.1258 0.1744 2 0.0966 0.0747 0.1678 0.0890 0.1528 0.1938 0.1411 0.1533 0.1127 0.1697
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
5.00
220nm
5、 实验过程展示
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