二苯基甲基硫代乙酸乙酯的制备实验报告

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二苯基甲基硫代乙酸乙酯的制备实验报告

实验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化应的理解; 2、了解提高可逆应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理

①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料

铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100mL、19#)燕馏头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50mL、19#)锥形瓶(250mL)量筒(10mL)温度计(2O0C)分液漏斗烧杯(500mL、250mL、100mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。

五、实验装置

(1)滴加、蒸馏装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置 六、操作步骤

【操作要点及注意事项】

(1)装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石! (2)加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

(3)滴加、蒸馏(⑴):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度致相等。


(4)洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未应的醇。

(5)分液:一定要注意上下层的判断!

(6)干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

(7)蒸馏:仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

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