131-溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程

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* ＊ ＊ ＊ 制 药 厂

操作标准————质量管理

文件名称

溴酸钾滴定液配制和 标定标准操作规程

质管部

审 核 人 审核日期



编 码

SOP—QC—065-00 2—1



实施日期



页 数

制 订 人 制订日期 制订部门

批准人 批准日期

分发部门 检验室

目 的：制定溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程. 适用范围：溴酸钾滴定液（0。01667 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。 程 序：

1。仪器及用具 十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、碘量瓶、刻度吸管、

量筒、滴定管等.

2.试剂及试液 溴酸钾、蒸馏水、碘化钾、稀硫酸、淀粉指示液。 3。配制

取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 4。标定

精密量取本液25ml,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞，摇匀,在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0。1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度,即得。 5。结果计算：

式中:表示溴酸钾滴定液的校正因子. 表示硫代硫酸钠滴定液的校正因子. 表示溴酸钾滴定液的取样量。 表示消耗硫代硫酸钠滴定液的体积. 6.注意事项

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操作标准----质量管理

溴酸钾滴定液配制和

文件名称

SOP—QC—065-编 码

标定标准操作规程

页 数

00 2—2

6.1溴酸钾在酸性溶液中为一强氧化剂,极易与某些还原剂作用而被还原为溴化物：

BrO3- + 6H+ + 6e→Br- + 3H2O

故在滴定时加入稀硫酸适量，使溶液呈酸性，有助于反应完全. 6。2淀粉指示液须在临近终点时加入，因为当溶液中有大量碘存在时,碘被淀粉表面牢固地吸附。不易与硫代硫酸钠立即作用，致使终点迟钝。

6。3由于碘在高温时易挥发,所以标化时如室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃，并应在碘瓶中进行。 7。技术要求

7。1贮藏：置棕色玻瓶中,密闭保存. 7.2复标规定：每二个月标化一次.

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