高锰酸钾滴定液的配制标准操作规程

2023-12-08 05:24:46   文档大全网     [ 字体: ] [ 阅读: ]

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高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制标准操作规程



起草部门 送达部门

的:规范高锰酸钾滴定液的配制操作 适用范围:高锰酸钾滴定液。 责任者:配制者、复核者。 KMnO4158.03 1.试药与试剂

高锰酸钾(分析纯) 草酸钠(基准物) 硫酸(分析纯) 2.配制



高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制标准操作规程 STP-QQ-439





颁发部门











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生效日期

取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

3.标定 3.1 原理

在硫酸的存在下,高锰酸钾与草酸定量地发生氧化还原反应, 反应终点时,微过量的高锰酸钾使溶液显微红色。反应式如下: 2MnO4-5C2O42-16H+2Mn2+10CO28H2O 3.2 步骤

取在 105℃干燥至恒重的基准草酸钠约为0.2g精密称定,加新沸过的冷水 250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L 相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L 水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。

3.3 计算公式

高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:

C(mol/L=

m×0.02000


高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制标准操作规程

V×6.700

式中:m为基准草酸钠的称取量(mg V为本滴定液的消耗量(ml

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6.70为与每1ml的高锰酸钾液(0.02000mol/L相当于草酸钠的毫克数。 4.贮藏

应置于具塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 5.有关注释及注意事项

5.1 配制中需将溶液煮沸15分钟,以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全,以免贮存过程中浓度的改变;放置2日后再经垂熔玻璃滤器(不能用滤纸等有机滤材)滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。

5.2 本滴定液应贮存于具塞的棕色玻瓶中,避光保存,并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。

5.3 标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠,是为了除去水中溶入的氧,以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高;溶液的酸度宜用硫酸(不能用硝酸或盐酸)调节,并控制硫酸的浓度为约0.5mol/L(如酸度太低,则反应速度较慢,并有可能生成二氧化锰沉淀;酸度过高,会导致高锰酸钾分解)。开始滴定时,因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢,故采用一次迅速加入滴定液25ml(约为理论量的90%),以避免副反应,并保证反应完全;待褪色(生成的锰离子有催化作用,能使溶液较快褪色)后,加热至65℃(促使反应加速,但温度不能过高,以免引起部分草酸分解),立即继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪色(不另加指示剂),作为滴定终点;溶液温度应保持在不低于55℃,必要时应再加温。




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