东莨菪碱的提取方法

2022-03-29 10:53:32 文档大全网 [ 字体：小中大 ] [ 阅读： ]

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曼陀罗毛状根0.1g，加入具塞三角瓶中

0.5mol.L-1NaOH调节PH为8-9，再用氯仿萃取三次(10,5,5mL)，可用0.5mol·L-1硫酸对调

合并氯仿萃取液，60℃挥干氯仿，浸膏用甲醇溶解

加入浓氨水:乙醇:乙醚(4∶5∶10)溶液9.5mL，密塞

放置过夜（8-12h）

同一溶剂超声提取2次，每次30min 每次取上清，残渣用10ml提取液清洗，转移上清至50ml离心管中

50ml离心管10000g离心10min,取上清液至10ml离心管中

弃去氯仿层

氯仿萃取三次，体积为(10ml,5ml,5ml)

定容到10ml,13000g离心10min即得HPLC测定样

转移至分液漏斗

超纯水洗涤小管并转移洗涤液

60℃ 蒸干（可以抽真空）

残渣用0.5mol·L-1硫酸1mL溶解

1. 材料准备

50ml离心管，10ml离心管，0.5mol/L NaOH, 0.5mol/L H2SO4,甲醇，乙醇，乙醚，浓氨水。

取药材粉末( 过3号筛) 约1 g , 精密称定, 加入2 mol / L 盐酸溶液10 ml , 超声处理30 分钟( 频率:40 kHz ; 功率: 250 W ; 温度: 25 ～30 ℃) , 放冷, 滤过, 滤液用浓氨试液调pH 至9 左右, 用氯仿振摇提取4 次, 每次10 ml , 合并氯仿液, 置水浴上蒸干, 残渣用0 . 07 mol / L 磷酸钠溶液( 用磷酸调pH 至6 . 0 ) 定量转移至5 ml 量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀, 即得。