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EDTA标准溶液标定及水中钙测定评分表
序号
1、操作 (25分)
考核内容
25
姓名 评分标准 否,扣0.5分 否,扣1分 否,扣0.5分 否,扣1分 否,扣0.5分 否,扣1分 扣0.5分 否,扣0.5分 否,扣2分 一次扣2分 否,每项扣0.5分 未查漏扣1分 未加水扣1分 未按要求扣0.5分 未按要求扣0.5分 未按要求扣0.5分 不符扣0.5分 未按要求扣1分 未按要求扣1分 未按要求扣1分 溶液损失扣0.5分 不符扣0.5分 不符各扣1分 碰底扣0.5分 每少一次扣0.2分 否,扣0.5分 否,扣0.5分 否,扣0.5分
扣分
得分
EDTA标准溶液标定(17分)
使用前检查水平、洁净 用内部标准砝码校正天平 称量时戴手套 称量次数≤3次
称量时样品不得散落天平外
取出样品后随手关闭天平门 分析天平
使用(5分) 读数时关闭天平门
关闭天平门声音大 正确读数(稳定后读数) 称量结果(0.42±0.015g) 称量返工
每超一次扣0.5分
使用后归位(药品归位、关门、归零、待机) 容量瓶用水查漏
样品称入杯后,首先要加入少量水润湿。 吸样前要摇匀试剂 .试剂瓶标签对着手心 试剂瓶盖反过来置于分析台上
样品的溶
要沿壁加入水或试剂
解(4分)
样品溶解时,搅拌严重碰壁
.转移溶液时,溶液要沿玻璃棒流入容量瓶 要用水冲洗杯壁和玻璃棒最少3次以上。 转移溶液过程中不能使溶液洒落。 溶液达到容量瓶3/4处时要平摇 正确定容,反复摇匀
移液管吸取溶液时插入深度合适
吸液移液,包括2毫升盐酸溶液,10毫升氨-氯化铵缓冲溶液的移取(4分)
用待测样润洗三次,润洗规范 润洗时不能用吸耳球吹 移液管不能吸空或污染洗耳球
用移液管吸取溶液前及调液面前用滤纸擦去外壁滴液
用干净烧杯调整液面 否,每次扣0.2分 放移液管内的溶液时,垂直,管尖碰壁,锥形瓶倾斜,
否,每项扣0.2分
移液管放空后停留15s 移液不洒落 否,每次扣0.5分 指示剂加入量正确 滴定管用水查漏 溶液装入滴定管前摇匀 用标准溶液润洗三次,润洗规范 手握试剂瓶标签位置不正确 管尖有气泡应排除
滴定管调零前静止15s
滴定时滴定管伸入锥形瓶深度1~2cm ,管尖不能碰壁 摇动锥形瓶的速度或滴定速度合适,不能成线滴入(故意成线滴入的扣4分)
滴定前后管尖悬液处理正确 滴定5分钟内完成
滴定终点判断正确(不能用遮光板) 读数方式正确(未等待30s即读数)
否,扣1分 未查漏扣1分 否,扣1分 每少一次扣0.2分 否,扣0.5分 否,扣1分 否,扣0.5分 否,各扣0.5分 不当扣0.5分 否则,每次扣0.5分 否,扣1分 否,每次扣1分 扣0.5分,读数错误
滴定 (4分)
EDTA标准溶液标定及水中钙测定评分表
序号
考核内容
移液管吸取溶液时插入深度合适 用待测样润洗三次,润洗规范 润洗时不能用吸耳球吹 移液管不能吸空或污染洗耳球
吸液移液(4分)
用移液管吸取溶液前及调液面前用滤纸擦去外壁滴液 用干净烧杯调整液面
姓名 评分标准 碰底扣0.5分 每少一次扣0.2分 否,扣0.5分 否,扣0.5分 否,扣0.5分 否,每次扣0.2分
扣分
得分
水中钙测定(8分)
放移液管内的溶液时,垂直,管尖碰壁,锥形瓶倾斜,
否,每项扣0.2分
移液管放空后停留15s 移液不洒落 指示剂加入量正确 滴定管用水查漏 溶液装入滴定管前摇匀 用标准溶液润洗三次,润洗规范 手握试剂瓶标签位置不正确 管尖有气泡应排除 滴定管调零前静止15s
滴定(4分) 滴定时滴定管伸入锥形瓶深度1~2cm ,管尖不能碰壁
摇动锥形瓶的速度或滴定速度合适,不能成线滴入(故意
成线滴入的扣4分)
滴定前后管尖悬液处理正确 滴定5分钟内完成
滴定终点判断正确(不能用遮光板) 读数方式正确(未等待30s即读数)
2、记录和计算(15分)
记录及时、准确、完整,不能转移数据 填写正确 记录杠改
记录
不得涂改 公式正确 计算结果正确 有效数字修约正确
有意凑改数据
3、分析结果(50分)
45
精密度(20分)标定结果相对偏差允许相差0.1%
准确度(30分)钙的测定结果与标准值相对偏差允许相差0.1% 4、实验管理(5分) 台面整洁,仪器摆放整齐 器皿完好,操作中打碎器皿 5、分析时间(5分)
5
整个测定操作必须在90分钟内完成,每超1min,扣0.5分, 每提前1min,加0.5分。超过10分钟淘汰 合计
5
否,扣2分 每件扣3分 否,每次扣0.5分 否,扣1分 未查漏扣1分 否,扣1分 每少一次扣0.2分 否,扣0.5分 否,扣1分 否,扣0.5分 否,各扣0.5分 不当扣0.5分 否则,每次扣0.5分 否,扣1分 否,每次扣1分 扣0.5分,读数错误
否,每次扣0.5分 否,每处扣0.5分 每处扣0.2分 每处扣2分 否,扣1分 否,扣7分 否,每处扣0.5分 扣10分
差值每增加0.1%,扣5分
差值每增加0.1%,扣2分
100
EDTA溶液标定及水中钙浓度测定原始记录
依据标准
分析项目 温度 ℃
称量氧化锌质量 m , g 滴定管编号
依据标准 分析项目 温度 ℃
样品体积V, mL 稀释倍数 滴定管编号
Ca浓度测定
空白试验用EDTA溶液体积 V01, mL
EDTA标定
空白试验用EDTA溶液体积 V0,
mL
滴定用EDTA溶液体积 V1, mL 滴定管校正值, mL 温度校正值, mL
校正后滴定用EDTA溶液体积 V2, mL
滴定用EDTA溶液体积
V11, mL
滴定管校正值,mL 温度校正值, mL 校正后滴定用EDTA溶液体积,V21 mL Ca浓度,C mol/L
EDTA溶液浓度, mol/L EDTA平均值, mol/L
标定EDTA计算公式:
Ca浓度计算公式:
EDTA C1计算过程:
EDTA C2计算过程:
Ca浓度计算过程:
分析日期: 年 月 日 分析者: 裁判员
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