黄花菜化学成分鉴定及总黄酮含量测定

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黄花菜化学成分鉴定及总黄酮含量测定

王彩芳

△1,,2

张红岭 张秋荣 张振中 赵昱



1112

1郑州大学药学院,郑州 450052;2 浙江大学药学院,杭州 310031

摘要:采用化学方法对黄花菜的成分进行初步鉴定，并采用紫外分光光度法在350nm对不同品牌市售黄花菜中黄酮类成分进行含量测定;结果显示不同溶剂提取部位存在不同的化学成分, 测得真真牌黄花菜中总黄酮含量达0.4717%, 金龙牌黄花菜中总黄酮含量达0.3677%。 用紫外分光光度法测定黄花菜中总黄酮含量, 方法简便, 重现性好, 测定结果表明黄花菜中黄酮含量较高, 有必要进一步研究开发含黄酮等成分的高附加值的黄花菜产品。

关键词: 黄花菜; 化学成分; 总黄酮; 紫外分光光度法

中图分类号: R284.1 文献标识码: A 文章编号:

Identification on chemical constituents of huanghuacai and

determination of contents of its flavones

Caifang Wang1,2 Hongling Zhang1 Qiurong Zhang 1

Zhenzhong Zhang1 Yu Zhao2

1 Pharmacy school, zhengzhou university,zhengzhou 450052; 2 Pharmacy school, zhejiang university,hangzhou 310031 Abstracts: Identification the basic constituents of huanghuacai by chemical methods and determination the the content of its flavones brands baught from market by UV at 350nm. There are not the same constituents in every extracts of several solvents; The content of flavones zhenzhen brand huanghuacai is up to 0.4717%, yet which of jinlong brand huanghuacai is up to 0.3677%. The method UV to determine the contents of flavones of huanghuacai are simple and can be repeatable. The contents of flavones are high and it is available to approach and develop the product of huanghuacai contained flavones with high additional value.

Key words: huanghuacai; chemical constituents; flavones; UV

黄花菜，也属于萱草一种，由于长期栽培，品种很多，现有几十个品种1，由采摘含苞欲放的花蕾蒸熟晾干而成，其色泽金黄，形似金针，因此又名金针花。原产于我国南部及日本，近年来，欧美各地栽培颇

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盛。黄花菜是著名的观赏花卉，又是有名的佳蔬良药2。《滇南本草》说“其补阴血、止腰痛、治崩漏、乳汁不通。”《本草纲目》记载黄花菜“甘凉无毒、煮食治小便赤涩，解烦热，除酒瘟、利胸痛、安五脏，令人好欢无忧及明目。”中医认为：黄花菜还具有止血、消肿、镇痛、通乳、健胃和安神的功能，能治疗肝炎、黄疸、大便下血、感冒、痢疾等多种病症。近代中外学者对黄花菜的药用价值更有进一步发现，如

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日本学者把黄花菜称为“健脑菜”，可以治“电脑脸”3。正由于黄花菜具有诸多益处与药用价值，作者采用化学方法对黄花菜的成分进行了初步鉴定，并采用紫外分光光度法对黄花菜中黄酮类成分进行了含量测定，为人们今后科学应用黄花菜及进一步开发具有更高附加值的黄花菜产品提供参考。 1 化学成分鉴定 1.1 材料与仪器

黄花菜样品Ⅰ（真真牌，购自河南郑州市场，福建省莆田市真真实业有限公司生产，产地福建）；黄花菜样品Ⅱ（金龙牌，购自河南郑州市场，北京金龙顺昌商贸有限公司生产，产地湖南）；芦丁标样(中国生物制品检定所)； PC 2102型分光光度计(上海分析仪器总厂)；恒温水浴锅；旋转蒸发器（RE-52型，上海亚荣仪器厂生产），分析天平（TG328A,上海天平仪器厂生产），电热鼓风干燥箱（101C-1,上海实验仪器厂生产），三用紫外分析仪（ZF2,上海康华生化器制造厂生产），其它试剂均为分析纯试剂 。 1.2 试验方法： 1.2.1 提取

取黄花菜样品Ⅰ40克用蒸馏水快速洗净，晾干，粉碎。把粉碎后的黄花菜装入250毫升烧瓶中，用95%乙醇5倍量回流提取一小时，用70％乙醇2.5倍量，1倍量分别提取，每次30分钟，合并三次提取液，

作者: 1974年生，女，讲师，博士生，药物化学专业，研究方向：天然药物化学成分研究 email:cfwang@zzu.edu.cn

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用纱布过滤，滤液真空浓缩至一定体积，基本无醇味。 1.2.2 萃取

把上一步浓缩液，分别用石油醚，氯仿，乙酸乙酯，正丁醇等量萃取3次。合并同种萃取液并浓缩至适当体积，得石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水五个提取部位。

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1.2.3化学鉴定

取石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水五个部位做以下化学实验来检测其中化学成分类别存在情况。 1.2.3.1生物碱检查

碘化铋钾试验:对各提取液加酸调至酸性，加碘化铋钾试剂，若各供试液由原来的黄色澄清透明溶液出现桔红色沉淀，说明该萃取部位含有生物碱类化合物；

硅钨酸试验: 对各提取液加酸调至酸性，加硅钨酸试剂，各供试液若有沉淀出现说明有生物碱类化合物。

1.2.3.2黄酮类检查（盐酸-镁粉反应）

取各提取液于试管中，加镁粉少许，再加浓盐酸数滴，若溶液颜色变为红色，尤其泡沫呈现红色，说明该提取液中含有黄酮类化合物。 1.2.3.3 醌类检查

与碱液反应:提取液中加10％氢氧化钠显红色，再加少许双氧水溶液，加热红色不褪去，加盐酸呈酸性，红色褪去。若提取部位有此现象，说明该提取部位含有醌类化合物；

醋酸镁反应:在各提取部位中加1％醋酸镁甲醇溶液，若显红色说明该提取部位含有醌类化合物。 1.2.3.4糖类检查（ Molish反应）

水提取液中加5％α－萘酚溶液摇匀，沿试管壁加入浓硫酸，在液面交界处出现紫红色环者为阳性反应，即提取部位含有糖类化合物。 1.2.3.5甾体检查

取各提取液在水浴上蒸干，然后加冰醋酸1毫升溶解，再加醋酐1毫升，沿器壁边缘加浓硫酸，在溶液界面处颜色由刚开始的紫红色渐变为污绿色,有此现象者说明该提取部位含有甾体类化合物。 1.2.3.6结果：各提取部位化学鉴定情况如表1所示。

表1 各提取部位化学鉴定结果



提取部位 生物碱检查 醌类检查 黄酮类检查 甾体类检查 糖类检查 石油醚萃取液 _ _ _ _ _ 氯仿萃取液 + _ _ + + 乙酸乙酯萃取液 _ + + + + 正丁醇萃取液 _ + + + +

水液 _ _ + ++ +

注：“+”表示反应阳性, “-”表示反应阴性

2总黄酮含量测定 2．1 方法

2．1．1 样品溶液的制备

分别精确称取80℃恒温干燥的黄花菜(样品Ⅰ称取5.0196g和Ⅱ称取5.0127g)，50%甲醇回流提取，料液比1：15,提取两次，每次30min，将两次提取液合并浓缩至一定体积，用30%甲醇定容至50ml容量瓶中。从其中取出12ml溶液放入100ml容量瓶中，稀释至刻度，再从100ml容量瓶中取出1.5ml溶液，放至10ml容量瓶中，定容，为待测样品液Ⅰa和Ⅱa。 2．1．2 最大吸收波长的选择

分别作样品液Ⅰa、Ⅱa及芦丁标准品的吸收曲线，均在350 nm 处有一强吸收，因此选择350 nm为测定波长。

2．1．3 标准曲线的制定

精密称取芦丁对照品10.3mg，用少量30%乙醇溶解后，转移至50ml容量瓶，用蒸馏水定容至刻度。分



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