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华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】
例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。 （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。 （4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。 （5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。 附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质 溴 苯甲醛
沸点/℃ 58．8 179
物质 1，2-二氯乙烷 间溴苯甲醛
沸点/℃ 83．5 229
例题2．（2006上海26B）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯 已知：
环己醇 0.96 环己烯 0.81
25 －103
密度（g/cm3） 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解性
161 83
能溶于水 难溶于水
（1）制备粗品 将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。 ②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。
（2）制备精品 ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。 A KMnO4溶液 B 稀H2SO4 C Na2CO3溶液
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②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是___________ _______。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（ ）
A 蒸馏时从70℃开始收集产品 B 环己醇实际用量多了 C 制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 （3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是____。A用酸性高锰酸钾溶液 B用金属钠C测定沸点 例题3．（2011上海26）实验室制取少量溴乙烷的装置如右图所示。根据题意完成下列填空： （1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、 和1:1的硫酸。配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为 （选填编号）。 a．天平 b．量筒 c．容量瓶 d．滴定管 （2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式 。 （3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是 。 试管A中的物质分为三层（如图所示），产物在第 层。
（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在 、 (写出化学式)。 （5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是 （选填编号）。a．蒸馏 b．氢氧化钠溶液洗涤c．用四氯化碳萃取d．用亚硫酸钠溶液洗涤 若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是 。
（6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是： 。 例题4．（2012全国1-28） (14分)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 密度/gcm3 沸点/C 水中溶解度
苯 0.88 80 微溶
溴 3.10 59 微溶
溴苯 1.50 156 微溶
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是___ _________； (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______； (3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)；A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是___ _ (填入正确选项前的字母)。 A. 25 mL B. 50 mL C. 250 mL D. 500 mL
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本文来源：https://www.wddqxz.cn/81c4df044b2fb4daa58da0116c175f0e7cd11994.html
2022-10-28
