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8.1 有效氧化钙的测定（T08011—94)
8.1.1 目的和适用范围
本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 8.1.2 仪器设备
(1)筛子:0.15mm,1个。 (2)烘箱:50～250℃,1台。 (3)干燥器:25cm,1个。
(4)称量瓶:30mm×50mm,10个。 (5)瓷研钵:12～13cm,1个。 (6)分析天平:万分之一,1台。 (7)架盘天平:感量0.1g,1台。 (8)电炉:1500W,1个。
(9)石棉网:20cm×20cm,1块。
(10)玻璃珠:3mm,一袋(0.25kg)。 (11)具塞三角瓶:250mL,20个。 (12)漏斗:短颈,3个。 (13)塑料洗瓶,1个。 (14)塑料桶:20L,1个。
(15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。 (16)三角瓶:300mL,10个。
(17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
(18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。 (19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。 (20)塑料试剂瓶:1L,1个。
(21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。 (22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。 (23)滴瓶:60mL,3个。 (24)酸滴定管:50mL,2支。
(25)滴定台及滴定管夹,各一套。
(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。 (27)表面皿:7cm,10块。
(28)玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm各10支。 (29)试剂勺:5个。(30)吸水管:8mm×150mm,5支。 (31)洗耳球:大、小各1个。 8.1.3 试剂
(1)蔗糖(分析纯)。
(2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。 (4)0.5N盐酸标准溶液:
将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备
用。称取约0.800～1.000g(准确至0.0002g)已在180℃烘干2h的碳酸钠,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2～3滴0.1%甲基橙指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定,至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,则再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止。
盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算:
N=Q/V×0.053
式中:N———盐酸标准溶液当量浓度;
Q———称取碳酸钠的质量(g);
V———滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。 8.1.4 准备试样
(1)生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于2mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右,放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减几次至剩下20g左右。研磨所得石灰样品,使通过0.10mm的筛。从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在100℃烘干1h,贮于干燥器中,供试验用。
(2)消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右。如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105～110℃烘干1h,贮于干燥器中,供试验用。
8.1.5 试验步骤称取约0.5g(用减量法称准至0.0005g)试样,放入干燥的250mL具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2～3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸标准溶液滴定(滴定速度以每秒2～3滴为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点。
8.1.6 计算
有效氧化钙的百分含量(X1)按下式计算:
X1
VN0.028
100 G
式中:V———滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL);
0.028———氧化钙毫克当量; G———试样质量(g);
N———盐酸标准溶液当量浓度。
8.1.7 精密度或允许误差对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次结果的平均值代表最终结果。
8.1.8 报告报告应包括以下内容:石灰来源; 试验方法名称; 单个试验结果;
试验结果平均值X。 8.1.9 记录格式
本试验的记录格式如表8.1.9:
石灰有效氧化钙的测定 表8.1.9
工程名称 试验方法 路段范围 试验者 石灰来源 校核者 试样标号 试验日期
试样编号
g 试样质量
盐酸溶液当量浓度
mL 盐酸溶液耗量
% 有效氧化钙含量
8石灰的化学分析
8.1.3(4) 在分析化学中,在配制和标定标准溶液时,注意尽量降低操作误差。使用足够量的基准物,以保证测量相对误差不超过许可限度;普通分析天平的称量绝对误差两次读数为±0.0002g和滴定管的体积测量绝对误差为±0.02mL。所以基准物用量必须大于0.2000g和20.00mL,才能保证测量相对误差不大于±0.1%。0.4g碳酸钠用0.5N盐酸滴定约消耗15mL左右,故将碳酸钠用量改为0.8000～1.000g,准确至0.0005g改为准确至0.0002g。
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2022-05-23
