乙酸乙酯的合成实验报告

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实验报告

课程名称：有机化学

实验名称：

实验形式：在线模拟+现场实践

提交形式：在线提交实验报告

学生姓名：学号：

年级专业层次：

学习中心：

提交时间： 2018 年 4 月 24 日

一、实验目的

1. 掌握酯化反响原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2. 学会回流反响装置的搭制方法。

3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的清洗与干燥等基本操作

二、实验原理

乙酸乙酯的合成方法好多，比如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反响制取，也可由乙酸钠 ?与卤乙烷反响来合成等。 ?此中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。 ?常用浓 ?硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子互换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其 ?用量是醇的 %即可。其反响为：

酯化反响为可逆反响，提升产率的举措为：一方面加入过度的乙醇，另一方面在

反响过 ?程中不停蒸出生成的产物和水，促使均衡向生成酯的方向挪动。可是，酯和水或乙醇的共沸 ?物沸点与乙醇靠近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采纳了较长 ?的分馏柱进行分馏

三、仪器与试剂

仪器： 100ml、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管， ?铁架台，胶管等

四、实验步骤

安装反响装置，圆底烧瓶中加入冰醋酸、 23ml?95％乙醇，在摇动中慢慢加入 ? 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有 ?无色液体回流，沸腾回流，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸

馏，液体沸 ?腾，采集馏出液至无液体蒸出。 ?停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内节余液体为无色， ?蒸出液体为无色透明有香味液体， ?向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3溶液，用 pH试纸查验上层有 ?机层，有气泡冒出，液体分层，上基层均为无色透明液体，用试纸查验呈中性。转入分

液漏 ?斗分液，静置，取上层，加入 10ml 饱和氯化钠清洗，静置后取上层，加入 10ml 饱和氯化钙 ?清洗，静置再取上层，加入 10ml 饱和氯化钙清洗。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min，粗底物无色澄清 ?透亮， MgSO4沉于锥形瓶底部，底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水 ?浴加热，采集 73~78℃馏分，液体沸腾， 70℃有液体馏出，体积极少，液体稍显污浊， 73℃?开始换锥形瓶采集，长时间稳固于 74~76℃，升至 78℃后降落。停止加热。察看产物外观，称取质量，测折射率。

五、实验数据（现象）

无色液体，有香味，锥形瓶质量 31.5g ，共 43.2g ，产质量量为 11.7g ；折射率，, 。

六、剖析及结论

第一次

第二次第三次均匀值

折射率

七、思虑题

1. 乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为何要用小火加热？

2. 本实验中多次用到“清洗”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除掉的是原蒸馏液中的什么成分？

1 答：温度不宜过高，不然会增添副产物乙醚的含量。滴加快度太快会使醋酸和乙醇来不 ?及作用而被蒸出。同时，反响液的温度会快速降落，不利于酯的生成，使产量降低

2．答：用碳酸钠饱和溶液除掉醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠一定洗去，不然下一步用 ?饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙积淀，造成分别的困难。为减少酯在水中的 ?溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯） ?，故用饱和食盐水洗碳酸钠。

备注：该报告归入查核，占总评成绩的 10%。