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实验室安全风险评估报告
1、 实验常用药品
相对安全品:氯化钠、无水硫酸钠、氯化钙、氯化锌、铬酸钡、树脂 腐蚀品:氨水、盐酸、氢氧化钠、 氧化剂:浓硫酸、乙酸
易燃液体:无水乙醇、乙醇(95%)、石油 毒害品:氯甲醚、四氯化碳
2、 常用实验仪器
比色管、烧杯等玻璃器皿,分光光度计,水浴恒温振荡器,抽滤装置,鼓风干燥箱,分析天平,通风橱等。
3、 实验方法
3.1硫酸盐浓度测定方法
铬酸钡分光光度法 具体步骤如下:
a. 吸取10。0mL水样于25mL比色管中。另取25mL比色管 7 支,分别加入0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80及1.00mL硫酸盐标准使用液,加纯水至10mL。
b。 将铬酸钡悬浊液充分摇匀,迅速而准确地向水样及标准系列管中各加入5。0 mL,充分混合,静置3 min。
c. 各加1。0mL钙-氨溶液,混匀.各加10mL乙醇,盖塞,猛烈振摇1min。 d。 用慢速定量滤纸过滤,弃去最初的10 mL滤液,收集以后的滤液于10 mL比色管中,于420nm波长,用3cm比色皿,用纯水为参比,测定吸光度。
e。 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中硫酸盐含量。
3.2树脂氯甲基化实验方法
将静态实验筛选出来的预处理树脂精密称取10g,装入带有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中,加入 38 mL CCl4于 65℃下溶胀 36 h 后,将反应装置移入超声波清洗器中。分别将预处理后的 ZnCl2 4.08 g、NaCl 14。00 g 和铁粉0.21 g 加入到该反应器中,加入氯甲醚15mL,于 50℃ 温度下,在功率为 75 W 超声环境中反应 36 h,停止反应。将反应器中的树脂转入砂芯漏斗内,以甲醇和蒸馏水依次各冲洗 5 次为一个循环,反复检验和冲洗,直至在洗涤树脂的蒸馏水中加
入 AgNO3无明显的白色沉淀为止,即得到了氯甲基化后的树脂,取 1.0 g 样品于 120℃烘干至恒重后备用。
3。3氯甲基化树脂氯含量的测定
精密称取 0.100 g 改性后的树脂,0.300 g KNO3和 0.300 g NaOH,置于镍坩埚中,反复混合至均匀,将镍坩埚置于泥三角上,用酒精灯加热,使树脂燃烧灰化。待坩埚冷却至室温后放入 700℃马弗炉中灼烧 3 h,停止加热。将坩埚移入干燥器冷却至室温后,转入 250 mL 的烧杯中,加入适量的蒸馏水使坩埚刚好浸没于蒸馏水中,密封烧杯,浸泡 15 h 后将坩埚取出,用蒸馏水反复冲洗坩埚内外 10 次。将浸泡和冲洗坩埚的蒸馏水合并入 500 mL 容量瓶中,加入 100 mL 0.1 mol/L KNO3,用 10 mol/L NaOH 和 HNO3将溶液的 pH 值调节到 2。95±0.02 的范围内,之后用蒸馏水定容。测定溶液的电位,利用标准曲线计算溶液浓度.
4、 总结
(1)本课题实验所需条件相对较为安全,没有高压操作要求,很少涉及高温操作,安全性高;
(2)实验所需药品均为实验室常备药品,且存放方法正确,符合管理规定; (3)实验操作人有较为丰富的知识、技能储备以及较扎实的实验操作基础,各项实验均能按照正确方法,安全完成.
2015年4月12日
本文来源:https://www.wddqxz.cn/6504e4c66c1aff00bed5b9f3f90f76c661374c62.html