鞣花酸的生产制备工艺研究

2022-03-30 05:45:28 文档大全网 [ 字体：小中大 ] [ 阅读： ]

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鞣花酸的生产制备工艺研究

鞣花酸是一种天然的多酚组分,具有抗氧化、抗癌、抗HIV、抗菌抗炎抗病毒,预防肥胖和糖尿病等功效,具有广阔的应用前景。本论文研究了以石榴皮、五倍子、石榴皮提取液为原料来制备鞣花酸的工艺,并且研究了鞣花酸的提纯、脱铅工艺,对鞣花酸的生产应用具有重大意义,其主要的研究结果如下：1各地石榴皮中鞣花酸含量存在一定差异,含量从5.27%-8.16%不等；只进行一次碱溶酸沉和一次水洗就可以使鞣花酸纯度达到40%-50%左右,再增加碱溶酸沉或水洗步骤可以提高纯度,但产品质量有所下降；酸水解后的鞣花酸粗品不干燥直接用于提纯,不会影响提纯效果；对整个碱溶酸沉过程做物料衡算,发现碱溶过程损失的鞣花酸最少,损失量最多的是两次水洗过程,其次是酸沉过程；研究了利用亚硫酸酸水解石榴皮来制备鞣花酸的方法,得出了最佳水解条件：亚硫酸浓度5%,料液比为1：10,水解温度为120℃,反应时间为14h,得到的鞣花酸粗品的纯度是27.71%,收率是6.66%。

2研究了五倍子中单宁酸提取的工艺参数,发现浸取次数和料液比对浸取效果影响较大,浸取时间和浸取温度对浸取效果影响相对较小。且当浸取次数为3次,浸取温度为60℃,料液比1：10,浸取时间2h,可约把五倍子中单宁总量的98%提取出来。

另外得出了反应体系pH对单宁酸氧化反应有极大影响,当初始pH为8.5,并保持pH不变,鞣花酸得率可达到44.13%,并确定了16h为单宁酸氧化反应的终点,以及当把酸沉终点pH设为4和2时,鞣花酸产品的纯度、收率、结构无明显差别,但pH为4时,鞣花酸外观更为良好。3研究并优化了以石榴皮提取液为原料硫酸高温酸水解制备鞣花酸的工艺参数,当硫酸浓度为3%,水解时间为12h,料液比1：

8,水解温度90℃,鞣花酸的得率为4.76%。

将此实验方案做相关改进后中试放大,最终处理石榴皮提取液约6000 L,得到鞣花酸粗品1.1t；对原有的提纯工艺进行了优化和改良,将原有的一步酸沉步骤分为两步,先将pH调至8使鞣花酸析出,离心之后对鞣花酸进行第二次酸沉,将pH调至4,使鞣花酸结构完整。这样的提纯步骤可以使纯化后的鞣花酸纯度达到80%以上；对生产工艺过程中各个步骤的固液分离方式做了对比和选择；指出了在酸沉过程中,盐酸滴加速度的注意事项。

4用EDTA-2Na作螯合剂来脱除鞣花酸的铅,当加入量为1mmol时,能使鞣花酸中的铅含量下降到0.12ppm,符合国家规定,满足推广运用的要求。当加入量为2mmol或者更多的时候,可以约100%的去除鞣花酸中的铅。