实验四 标定氢氧化钠、测定铵盐中的铵态氮的含量

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实验四 标定氢氧化钠、测定铵盐中的铵态氮





摘要：用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质标定氢氧化钠溶液，用甲醛法测定铵盐中铵态氮含量。

关键词:邻苯二甲酸氢钾 甲醛 铵态氮

综述：氢氧化钠溶液的标定，通常可采用已知浓度溶液，如HCL对其进行标定；也可以采用分析纯的固体试剂对其进行标定，如邻苯二甲酸氢钾。氮的测定，通常有对铵态氮的测定，对硝态氮的测定。测定通用的测定氮的方法有凯式定氮法，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法等方法，在本实验中我们采用甲醛法测定氯化铵中的铵态氮。

1 仪器与药品 1.1 仪器

25mL移液管 250mL容量瓶 碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平 1.2 药品

邻苯二甲酸氢钾（AR） 酚酞指示剂 40%甲醛溶液 3mol/L氢氧化钠溶液 2 实验步骤

2.1 氢氧化钠溶液的标定

2.1.1 氢氧化钠溶液的配置。取17mL3mol/L的氢氧化钠溶液，转入500mL容量瓶中稀释、定容。

2.1.2 氢氧化钠溶液的标定。在分析天平上准确称取5份邻苯二甲酸氢钾，每份0.4-0.6g。放入250mL锥形瓶中，用20-30mL蒸馏水溶解。加入2滴酚酞指示剂，用已配置好的氢氧化钠溶液滴定至微红半分钟不退色，即为滴定终点。记录数据。 2.2 测定铵盐中铵态氮


2.2.1 铵盐溶液的配置。取氯化铵固体1.5-2.0g于100mL烧杯中，少量水溶解。把溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，塞上玻塞，摇匀。 2.2.2 铵态氮的标定。在250mL锥形瓶中加入5mL预先用配置的氢氧化钠溶液中和（以酚酞为指示剂）的40%甲醛溶液。用25mL移液管吸取混匀的试液于锥形瓶中，再加2滴酚酞做指示剂，充分摇匀，静置1min，然后用已标定的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，即为终点。平行滴定5次。记录数据。

3 实验结果与讨论 3.1 实验结果

氢氧化钠溶液的标定

Ⅰ Ⅱ

KHC8H4O4的质量/g 0.5410 0.5024 V初NaOH/mL 0.01 0.12 V末NaOH/mL 30.32 28.30 VNaOH/mL 30.31 28.18 CNaOH（mol/L) 0.0874 0.0873 CNaOH平均(mol/L)

个别测定绝对偏差

（mol/L)

Ⅲ Ⅳ 0.5616 0.5058 0.22 0.01 31.73 28.34 31.51 28.33 0.0873 0.0874

0.0873

Ⅴ 0.4915 0.11 27.75 27.64 0.0871 -0.0002 -0.25%

0.0001 0.0000 0.0000 0.0001 0.12%

0.01%

0.0001 -0.02% 0.15%

平均偏差（mol/L)

相对偏差

铵盐中铵态氮的测定

铵盐试样的质量/g 1.6282 V初NaOH/mL 0.20 0.09 0.15 0.07 V末NaOH/mL 34.51 34.40 34.47 34.35 VNaOH/mL 34.31 34.31 34.32 34.28

WN 98.42% 98.42% 98.45% 98.34% WN平均 98.39%

个别测定绝对偏差 0.0003 0.0003 0.0006 -0.0005

平均偏差 0.0005 相对偏差 0.03% 0.03% 0.06% -0.05%

0.22

34.49 34.27 98.31% -0.0008 -0.08%

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