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* * * * 制 药 厂
操作标准—-——质量管理
文件名称
高氯酸滴定液配制和 标定标准操作规程
审 查 人 审查日期
质管部
编 码
SOP—QC—061—
00 2-1
实施日期
页 数
制订人
批准人 批准日期
制订日期 制订部门
分发部门 检验室
目 的:制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程. 适用范围:高氯酸滴定液(0。1 mol/L)的配制和标定。
责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行. 程 序:
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、
量筒、 滴定管等。
2。试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指 示液。
3.配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5。22ml)750 ml,加入高氯酸[70—72%
(g/g )] 8。5 ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23 ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000 ml,摇匀,放置24小时.若所测供试品易乙酰化,则须用费休氏水份测 定法(按药典附录项下的SOP)测定本液的含水量,再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0。01—0.2%。 4.标定
4。1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0。16g,精密称定, 加无水冰醋酸20 ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将
滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20。42mg的邻苯二甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2如需用高氯酸滴定液(0。05 mol/L或0.02 mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0。1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度. 5。结果计算:
* * * * 制 药 厂
高氯酸滴定液配制
题 目
SOP—QC—061—
编 码
和标定标准操作规程
页 数
00 2—2
式中:F表示滴定液的校正因子.
W表示基准物的取样量.
V表示基准物消耗滴定液的体积. V0表示空白消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6。注意事项
6.1非水溶液滴定,所用仪器、试剂均不得含有水分,实验室内要绝对防止氨气. 6。2冰醋酸试剂一般都含有水分,可加入醋酐脱水,反应如下:
CH3C =O
O + H2O → 2CH3COOH CH3C =O
但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中,因高氯酸与醋酐混合,反应剧烈,放出大量热,故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后,再缓缓滴加醋酐。
6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大,标定时与滴定时温度如有差别,应根据下式将标准溶液的浓度加以校正: 式中:t0表示标定时的溶液温度.
t1表示滴定样品时的溶液温度。 F0表示标定时的校正因子. F1表示滴定样品时的校正因子。 0。0011表示冰醋酸的膨胀系数。
6.4本液应贮于棕色玻瓶中,如溶液的颜色变黄,即高氯酸部份分解,不能再使用。 7。技术要求
7。1贮藏: 置棕色玻瓶中,密闭保存。
7。2复标规定: 正常情况下每一个月标化一次,使用过程中,若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃,则须重新标定。
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