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山茱萸 Shanzhuyu CORNI FRUCTUS
本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus oj-jZcinalis Sieb. etZucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。 【性状】 本品呈不规则的片状或囊状,长1~1.5cm,宽0. 5~lcm。表面紫红色至紫黑色,皱缩,有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸、涩、微苦。
【鉴别】 (1)本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色,表面观多角形或类长方形,直径16~30rum,垂周壁连珠状增厚,外平周壁颗粒状角质增厚,胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色,多皱缩。草酸钙簇晶少数,直径12~32μm。石细胞类方形、卵圆形或长方形,纹孔明显,胞腔大。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯lOml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105t加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加无水乙醇lOml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取马钱苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯乙醇一冰醋酸(50:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】 杂质(果核、果梗) 不得过3%(附录ⅨA)。 水分 不得过16.O%(附录ⅨH第一法)。 总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于50.O%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(15:85)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不砥于3000。
对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每Iml含40)ug
的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马钱苷(C17H26010)不得少于0.60%。 饮片
【炮制】 山萸肉 除去杂质和残留果核。
【性状】 【鉴别】 【检查】(水分、总灰分) 【含量测定】 同药材。 酒萸肉 取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(附录ⅡD)炖 或蒸至酒吸尽。
本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,质滋润柔软。微有酒香气。 【鉴别】 【检查】(水分、总灰分)【浸出物】 同药材。 【含量测定】 同药材,含马钱苷(C17H26010)不得少于0.50%。 【性味与归经】 酸、涩,微温。归肝、肾经。
【功能与主治】 补益肝肾,收涩固脱。用于眩晕耳呜,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。 【用法与用量】 6~12g。 【贮藏】 置干燥处,防蛀。
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