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离子色谱法
测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的
实验报告
1)样品名称:上岗考核样品
编号:考2(F-、Cl-、SO42-、NO3-) 来源:四川省计量认证评审组 收样日期:2011年8月22日 测定日期:2011年8月22日 报告日期:2011年8月23日 方法来源:HJ482—2009
2)原理
当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时,由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开,被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时被转化为高电导的酸,淋洗液则被转化为弱电导的水(清除背景电导),用电导检测器测量生成的酸型阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰面积定量。
3)3.1仪器:ICS-900离子色谱仪。
3.2试剂:
1)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液 2)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液 3)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液 4)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液 5)去离子水:电导率小于0.5us/cm的二次去离子水
4)实验步骤:
1
校准曲线的绘制:
①混合标准使用液:分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、4.00、5.00于100ml容量瓶中,用去离子水稀释到标线。此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。
②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml,用去离子水稀释到标线。将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。
③依次将这7个浓度水平的标准序列进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积。以峰面积为纵坐标,以离子浓度(mg/L)为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线得回归方程。
2、质控样品、考核样品的测定
①用10ml移液管准确吸取10.0ml考样原液于250ml干净容量瓶中,用去离子水稀释至标线。
②将定容后的考试样品进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积,用峰面积以回归方程计算得出考试样品浓度。
③用同样的方法测定质控样品浓度。
5)实验记录和计算:
1、校准曲线方程: 组分 F- Cl- SO42- NO3-
校准曲线方程 y=0.0921+0.9953x y=0.0057+0.7023x y=-0.0303+0. 5399x y=-0.0548+0.4015x
相关系数 0.999 0.9999 0.9999 0.9999
2、实验记录见离子色谱分析原始记录。
考样组分 考样平行样1(mg/l) 考样平行样2(mg/l) 考样浓度(mg/l) 相对偏差(%) 质控样204715(mg/l)
F-
0.357 1.593 1.592 0.1 1.339 2
Cl-
0.498 2.810 2.812 0.1 8.604
SO42-
5.94 11.579 11.559 0.2 19.767
NO3-
1.92 2.439 2.441 0.1 5.057
6)质控及审查:
1. 省质控样505272 F-、Cl-、SO42-、NO3-的测定值分别为1.339、8.604、19.767、5.057mg/L,在质控浓度允许误差范围内,满足质控上对准确度的要求。
2. F-、Cl-、SO42-、NO3-的测定值分别为:1.592、2.812、0.545、11.559、2.441、0.334mg/L。其平行样相对偏差分别为:±0.1%、±0.1%、±1.7%、±0.2%、±0.1%、±0.4%,满足平行样精密度质控要求。
3. 本人认为本次试验合格。
分析人员: 质控人员: 3
室主任:
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