甲醇测定中不确定度的评价

2022-08-12 21:10:20   文档大全网     [ 字体: ] [ 阅读: ]

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气相色谱法测定三氯蔗糖中甲醇含量的不确定度报告





1. 试验方法:

1.1 分析方法:取1.0021g样品用5ml水溶解于顶空瓶中,与0.1012 g纯甲醇以纯化水定容到1000ml标准溶液以GC单点外标法进样分析,以峰面积定量。

1.2 仪器:岛津GC-2014C气相色谱仪,FID检测器,30FFAP毛细管柱柱。色谱室温度:120℃,进样口

温度:150℃,检测器温度:150℃。柱流速:50ml/min,氢气流速:50ml/min,空气流速:500ml/min 量器具:赛多利斯BSA224S分析天平、5ml吸量管、1000ml容量瓶 1.3 标准配制:色谱纯甲醇、纯化水。

2. 测量数学模型:

2.1 样品中甲醇含量计算公式:

C

SMSM

。其中C:样品中甲醇含量, S:样品的峰面积,

:标

面积,C:标准溶液的浓度。

SMSM

2.2 不确定度计算公式:由公式C

导出样品测量中引发不确定度来源包括:

①测量重复性U1 ②天平测量U2 ③吸量管U3 ④容量瓶U4 ⑤甲醇纯度U5

3. 不确定度的计算:

1)测量重复性



测量重复性分为两部分:样品与标准品,通过将标准及样品各进5次,计算其峰面积的标准偏差来获得。如:标准峰面积: 2367625052247052433825839。平均:24722

US标) S

:0.033。样品峰面

积:17371789185119261971。平均:1855

US样) S

:0.052C=0.0076mg/ml


U1=(

USS

)

2

USS

2

=0.0616

2)天平测量引入不确定度

已知赛多利斯BSA224S电子天平(最大允许误差±0.0002g),假设为矩形分布,故天平线性分量为:

0.0002

3



1.15×10-4

U2=1.15×10/3.0784=2.2×10=0.0022%

-4-5

3)吸量管引入的不确定度

校准(假设为三角分布)U(容)=

0.0303*5

0.0035

温度:测定时温度为20±5 ,水的体积膨胀系数为2.1×104/ 产生的体积变化为±(2.1×104)=0.105% 假设温度变化为矩形分布,则

0.105%

3

0.0006

合成U3=0.0035

2

0.0006

2

0.36%

4)容量瓶引入的不确定度

1000ml容量瓶,允许最大误差为0.4ml 校准:U(容)=

0.43*1000

0.00023

温度:测定时温度为20±5 ,水的体积膨胀系数为2.1×104/ 产生的体积变化为±(5×2.1×104)=0.105% 假设温度变化为矩形分布,则

0.105%

3

0.0006

0.00060.00064 合成U4=0.00023

22

5)甲醇的纯度引入的不确定度 U5

akw



由供应商资料知甲醇含量≥99.95%,知不确定度为a=0.05,因甲醇作为纯物质,所以取w=100%,k=3 U5=0.00029 综上

合成标准不确定度U(C)CU1U2U3U4U50.0076×0.062=0.00038 3.1 扩展不确定度:

2

2

2

2

2


扩展不确定度:UKU(C),K2U2×0.000380.00076。样品结果表示为: C= C±0.00038K2


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