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42水合肼
水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
1适用范围
本标准适用于水和工业废水中肼的测定。
按取水样 50mL，采用 5cm 吸收池计算，本方法检测限以肼计为 0.003 mg/L，定量测定范 围为（0.012~0.240）mg/L。如采用 1cm 吸收池，检出限为 0.015 mg/L，定量测定范围为 （0.060~1.00）mg/L。水样中肼的浓度大于 1.00 mg/L 时，可稀释后测定。
2相关文件 3方法原理
在酸性溶液条件下，肼与对二甲基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物。在 458nm 波长处测量吸光度，在一定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备：（1） 分光光度计：配 1 cm 和 5 cm 吸收池。
（2） 具塞比色管：50mL, 100mL。 （3） 实验室一般仪器。
实验材料一览表
序号 1 2 3 4 5 6 7
5操作规程
5.1 地表水、地下水中肼的测定
名称
盐酸 盐酸溶液 乙醇（95%） 对二甲氨基苯甲醛溶液 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液
肼标准贮备溶液 肼标准使用液
备注
ρ=1.19 g/mL c（HCl）= 0.12 mol/L
ρ=5.0 mg/mL ρ（N2H4）= 100 mg/L ρ（N2H4）= 1.00 mg/L
5.1.1 校准
取 5 支 50mL 具塞比色管，分别加入肼标准溶液，0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00 mL， 用 HCl 溶液稀释至 50mL 标线，加入 10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置 20min。 用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度，以肼含量为横坐标，扣除试
剂空白的标准溶液吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。用线性回归分析方法求得其斜率用于样 品含量计算。 5.1.2 样品测定
取水样于 50mL 干燥的的具塞比色管中，小心滴加水样至 50mL 标线。加入 10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min 后用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参 比，测量吸光度。 5.2 高浓度肼的测定 5.2.1 校准
取 5 支 50mL 具塞比色管，分别加入肼标准溶液，0，2.00，4.00，6.00, 8.00，10.0 mL， 用 HCl 溶液稀释至 25mL 标线，加入 5.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置 20min。 用 1 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度，以肼含量为横坐标，扣除试 剂空白的标准溶液吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。用线性回归分析方法求得其斜率用于样 品含量计算。 5.2.2 样品测定
取水样于 25mL 干燥的的具塞比色管中，小心滴加至 25mL 标线（如果工业废水 浓度较高，可根据需要取水样1.0mL，5.0mL 或 10.0mL，然后用 HCl 溶液稀释 至 25mL 标线。加入 5.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min 后用 1 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。
6异常情况处理及注意事项 6.1干扰与消除
氨基脲、硫脲、脲素分别为 20 mg/L、50 mg/L、200 mg/L 时干扰测定；甲基肼为肼含量 的 3 倍时有干扰。
当水样中含有铬时，可向 10mL 水样内加入 2mL HCl（4.2），再加 0.4mL 1% 碘化钾，摇 匀，放置 10min。
水样中 NO2¯大于 1 mg/L 时对测定有负干扰。水样中 NO2¯ 浓度为 1.0mg/L~4.5mg/L 时， 可向 10mL 水样中加入 1.0mL 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液（4.5），充分振荡使反应进行完全， 以消除干扰。对于不同 NO2¯浓度, 按以上比例调节氨基磺酸加入量。
7结果处理
样品中肼含量 ρ（mg/L）按下式计算：
式中： A ——样品溶液吸光度；
A0 ——试剂空白液吸光度； b
——用线性回归分析求得的校准曲线斜率；
V ——分析试样体积（例如地表水、地下水为 50mL，工业废
水为实际取样体 积，如 1.0, 5.0, 10.0 或 25.0mL）；
k
——稀释倍数（此处 k=2）。
如测定结果以水合肼计，将结果乘以 1.56 即可。因 1.56 份 N2H4·H2O 中含有 1 份 N2H4。
当结果大于等于 0.100 mg/L 时，计算结果取 3 位有效数字；当结果小于 0.100 mg/L 时，小数点后保留到第 3 位。
本文来源：https://www.wddqxz.cn/ed1e32d8cd22bcd126fff705cc17552706225e1a.html
2022-03-29
