乙酸乙酯的制备实验报告

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真空接引管〔19#〕 锥形瓶〔50 mL、19#〕 锥形瓶〔250 mL〕量筒〔10 mL〕 温度计〔200℃〕分液漏斗 烧杯〔500 mL、250 mL、100 mL〕 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 五、试验装置

〔1〕滴加、蒸馏装置； 〔2〕洗涤、分液装置； 〔3〕蒸馏装置 六、操作步骤

【操作要点及留意事项】

⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的掌握，烧瓶中要加沸石！

⑵ 加料：在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合匀称，以免局部碳化变黑。

⑶ 滴加、蒸馏〔1〕：小火加热，掌握好温度，并使滴加速度与

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一、试验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的试验方法； 3、把握蒸馏、分液、枯燥等操作。 二、试验原理 主反应：

①乙酸乙酯的用处；②制备方法；③反应机理；④基本操作：蒸馏、分液、枯燥等。

三、试验药品及物理常数 四、主要仪器和材料

铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶〔100 mL、19#〕 蒸馏头〔19#〕 螺帽接头〔19#〕 球形冷凝管〔19#〕 直形冷凝管〔19#〕

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馏出速度大致相等。

⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的.乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中剩余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

⑸ 分液：肯定要留意上下层的推断！

= 6 * GB2 ⑹ 枯燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或枯燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

⑺ 蒸馏〔2〕：仪器要枯燥，空瓶先称重，留意馏分的收集。 七、试验结果 1、产品性状 ； 2、馏分 ； 3、实际产量 ；

4、理论产量 ； 5、产率 。 八、试验商量

1、本试验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？ 2、酯化反应有什么特点？在试验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？ 十、试验体会

谈谈试验的成败、得失。 试验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再渐渐加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱

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和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注 意观看盛碳酸钠溶液的试管的改变，待有透亮的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观看上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。 试验留意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇———→浓硫酸————→乙酸。 ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。 ④导管不能插入到碳酸钠溶液中〔防止倒吸回流现象〕。 ⑤对反应物加热不能太急。 几点说明：

a、浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂

b、饱和碳酸钠溶液的作用： ①中和蒸发过去的乙酸； ②溶解蒸发过去的乙醇； ③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率实行的措施： 〔该反应为可逆反应〕 ①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出 提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

②加热〔既加快反应速率、又将酯蒸出〕。 ③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯〔削减损失〕。

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