黄连的理化鉴别

2022-12-21 08:02:28   文档大全网     [ 字体: ] [ 阅读: ]

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黄连,理化,鉴别


汉语拼音:Huanglian

英文名:RHIZOMA COPTIDIS

鉴别:1)本品横切面:味连 木栓层为数列细胞。皮层较宽,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束,或伴有少数石细胞,均显黄色。维管束外韧型,环列。木质部黄色.均木化,木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞,无石细胞。雅连 髓都有石细胞。云连 皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。2)取本品粗粉约1g,加乙醇10ml,加热至沸腾,放冷,滤过。取滤液5滴,加稀盐酸1ml与含氯石灰少量,即显樱红色;另取滤液5滴,加5%没食子酸乙醇溶液2-3滴,蒸干,趁热加硫酸数滴,即显深绿色。3)取本品粉末50mg,加甲醇5ml,加热回流卜分钟,滤过,滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开利,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出。晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。

检查:总灰分 不得过5.0(附录Ⅸ K

含量测定:取本品粉末约0.1g精密称定,100ml量瓶中,加入盐酸-甲醇1:10095ml60℃水浴中加热15分钟,取出,超声处理30分钟,室温放置过夜,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液1μl对照品溶液1μl3μl,交叉点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂,另槽加入等体积的浓氨试液,顶平衡15分钟,展开至8cm,取出,挥干,照薄层色谱法(附录Ⅵ B 薄层色谱扫描法)进行荧光扫描,激发波长λ=366nm光强即得酸小C20H18ClNO4)计,不得少于3.6%。

炮制方法:黄连 除去杂质,润透后切薄片,晾干,或用时捣碎。酒黄连 取净黄连,照酒炙法(附录Ⅱ D)炒干。每100kg黄连,用黄酒12.5kg。姜黄连 取净黄连,照姜汁炙法(附录Ⅱ D)炒干。每100kg黄连,用生姜12.5kg。萸黄连 取吴茱萸加适量水煎煮,煎液与净黄连拌匀,待液吸尽,炒干。每100kg黄连,用吴茱萸10kg。酒黄连、姜黄连、萸黄连照上述总灰分的方法测定,均不得过4.0%。 性味:苦,寒。

归经:归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。 功效:清热燥湿,泻火解毒。

主治:用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和,呕吐吞酸。 用法用量:2-5g。外用适量。 贮藏:置通风干燥处。




盐酸小檗碱





盐酸小檗碱

拼音名:Yansuan Xiaobojian 英文名:Berberine Hydrochloride 书页号:2000年版二部-548 C20H18ClNO4.2H2O 407.85 本品按干燥品计算,C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%,合成品不得少于98.0%。 状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。

本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在氯仿中极微溶解,在乙醚中不溶。 【鉴别】 (1) 取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液 4 滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8 滴,即发生浑浊。

(2) 取本品约5mg ,加稀盐酸2ml ,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。

(3) 取本品约2mg ,置白瓷皿中,加硫酸1ml 溶解后,加5 %没食子酸的乙醇溶液 5 滴,置水浴上加热,即显翠绿色。

(4) 本品的红处光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致。 (5) 取本品约0.1g,加20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml ,冷却,放置10 钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1) 反应(附录Ⅲ)

【检查】 其他生物碱 取本品,加乙醇制成每1ml 中含2.0mg 的溶液,作为供试

品溶液;另取药根碱对照品与巴马汀对照品,分别加乙醇制成每1ml 中各含0.10mg 0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取供试品溶液及 药根碱对照品溶液各3μl,分别点于同一含有0.1 %羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上,以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺(8:2:2:1) 为展开剂,展开后立即检视, 供试品溶液如显药根碱的斑点,不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶 液及巴马汀对照品溶液各3μl,分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2) 为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(3

65nm) 下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液

主斑点的比较,不得更强(提取品)

氰化物 取本品0.5g,依法检查(附录Ⅷ F第一法),应符合规定(合成品)

有机腈 取研细的本品0.25g,25ml具塞锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇5 分钟, 用垂熔漏斗(G5 )滤过,用无水乙醚洗涤3 4 次(每次2ml ,合并滤液与洗液, 浓缩至约0.5ml ,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,加氯仿制成每1ml 中含 0.1mg 的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取对照品溶液10μl 和全部供试品溶液,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25:0.1) 为展开剂,展开后,晾干,喷以5 %钼酸胺硫酸液,在105℃加热1020分钟,检视,供

品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品) 干燥失重 取本品,在100℃干燥5小时,减失重量不得过12%(附录Ⅷ L 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N,遗留残渣不得过0.2%(提取品)或 0.1%(合成品)

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不


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