X射线衍射分析实验报告

2023-08-07 22:26:12 文档大全网 [ 字体：小中大 ] [ 阅读： ]

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X射线衍射分析实验报告

一、实验目的

1.学会X射线衍射实验的制样过程，了解X射线衍射仪的操作过程 2.学会根据XRD图谱进行相应的定性和定量分析

二.实验原理

对于 X 射线衍射，当光程差等于波长的整数倍时，相邻晶面的“反射线”将加强，此时满足的条件为：

2dsinθ=nλ

其中，d为晶面间距，θ 为为半衍射角，λ 为波长，n为反射级数。该方程是晶体衍射的理论基础，它简单明确地阐明衍射的基本关系，从实验上可有两方面的应用：

一是用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的间距d，从而揭示晶体的结构，这就是结构分析（衍射分析）；

二是用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是 X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从 X 射线波长也可以确定试样的组成元素。

三.实验仪器

仪器型号：日本理学D/max2550 主要技术指标：靶：铜靶

X射线发生器功率：18 kW(40 kV,450 mA) X射线发生器稳定度：±0.01% 最大计数：100万cps 重复性：1°/10000

四.实验步骤 1.仪器准备

（1）开机前检查实验环境，室温保持在20±5℃，湿度低于60%；（2）开D/max主机的主电源开关，手动开启真空系统，运行24小时后切换成自动，按D/max主机面板上的“START”;

（3）X射线发生器系统低于规定值时，启动X射线发生器外循环水冷系统；（4）打开控制系统通讯电源，进行阳极靶的老化。

2.样品制备

将达到要求的粉末状试样（5-10μm）填入样品架，轻压使试样分布均匀

3.谱图测定

（1）将制好的样品放在样品台上，关上主机前门；

（2）设定相应的仪器参数，start angle 为5°，stop angle为90°，scan speed为 10°/min，扫描电压为40 kV，扫描电流为100 mA，开始测定。

4.数据处理

打开安全门，取出样品，用数据分析软件进行谱图的分析。

五.实验数据记录与分析

上图即为我们所得到XRD谱图，利用分析软件对谱图可以进行定性分析，其中POM值可以帮助我们该成分存在的可能性，POM越低，该成分存在的概率越大。