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UV专题第一次实验
姓名: 学号: 班级:
谭君 2009212907 1110901
实验内容:
实验室提供浓度为1.6g/L的高锰酸钾水溶液和稀释所需器皿(2ml移液管,100ml容量瓶)及未知浓度高锰酸钾溶液。实际实验方案,制定工作曲线,应用紫外-可见分光光度计定量测量未知高锰酸钾溶液浓度。
实验步骤:
一、配置高锰酸钾溶液:
1 首先熟悉移液管,烧杯,容量瓶,吸耳球的使用方法和注意事项。 2 取半烧杯的三级水,和小半杯的1.6g/L的高锰酸钾水溶液,用1.6g/L的高锰酸钾水溶液润洗移液管,然后用润洗过的移液管取1.5ml的1.6g/L的高锰酸钾水溶液移至100ml的容量瓶中,用三级水定容。 用此方法分别取1.5ml,2.0ml,2.5ml,3.0ml,3.5ml的1.6g/L高锰酸钾水溶液配制成100ml的不同浓度高锰酸钾水溶液。
3计算出上述配制的高锰酸钾水溶液的浓度并贴上标签。 二、吸光度曲线的确定
1 接通紫外-可见分光光度计电源,然后再接通电脑主机电源和显示器电源。 2. 打开光谱分析专用软件。设置模式为“光谱扫描”,参数设置为“ads”(吸收度)。起始点为“630nm”,终止点为’430nm”.扫描速度为”快速扫描”,间隔为“0.5nm”,然后在吸收池里加入三级水,然后放入测量池(拿吸收池时要拿毛玻璃的两侧),关闭舱门。进行基线校准。
3 分别取已配好的五种高锰酸钾溶液和未知浓度的高锰酸钾溶液注入吸收池中(要超过1cm不超过吸收池的2/3),分别放入样品池中。关闭舱门鼠标点击开始,扫描完毕后,将数据导出。
4接下来测量彩色玻璃虑光片的透射率。设置模式为“光谱扫描”,参数设置为“T%”(透射率)。起始点为“900nm”,终止点为“200nm”从大到小扫描.扫描速度为设定为快速扫描,间隔为2nm,吸收池不放任何东西,进行基线校准。 5 打开样品池窗口,放入cb535彩色玻璃滤光片,然后关闭舱门,点击开始扫描完毕后将数据导出,按照以上方法测量wb280,wb380彩色玻璃虑光片并导出数据。
6 关闭所有电源。
7洗净吸收池并用吹风机吹干。将容量瓶中的溶液倒入废液缸中,用三级水润洗3遍。方便老师烘烤。
实验数据处理:
由图选择Abs=0.1为基线,在图中找出图像最大值为 Abs=0.509得出
1.7468×10-4mol/L高锰酸钾溶液的吸光度: A1=0.509-0.1=0.409
由图选择Abs=0.06为基线,在图中找出图像最大值为 Abs=0.589得出 2.329×10-4mol/L高锰酸钾溶液的吸光度:
A2=0.589-0.06=0.529
由图选择Abs=0.12为基线,在图中找出图像最大值为 Abs=0.784得出 2.911×10-4mol/L高锰酸钾溶液的 吸光度:
A3=0.784-0.12=0.664
由图选择Abs=0.18为基线,在图中找出图像最大值为 Abs=0.984得出 3.493×10-4mol/L高锰酸钾溶液的吸光度:
A4=0.984-0.18=0.804
图选择Abs=0.05为基线,在图中找出图像最大值为 Abs=1.025得出 4.0759×10-4mol/L高锰酸钾溶液的吸光度: A5=1.025-0.05=0. 975
由图选择Abs=0.072为基线,在图中找出图像最大值为 Abs=0.423得出 未知浓度高锰酸钾溶液的吸光度: A6=0.423-0.05=0.373
由比尔—朗伯定律知A=εbc知A与c 的图像理论上是一条直线。这条直线的斜率是εb 吸光度A与高锰酸钾溶液那浓度C
图像如下图
由Matlab进行一阶拟合得到拟合直线的斜率即εb=0.2417 -0.0273
未知高锰酸钾溶液的浓度C
A=εbC-0.0273
计算得出:
C=Abs/εb=1.656×10-4mol/L
峰面积计算方法:
y轴截距为
浓度 面积
面积的拟合曲线为:
1.74681042.32901042.91101043.49301044.0579104未知
31.6175
37.8135
49.6078
58.6328
72.2675
27.2310
计算得到拟合曲线方程为:
S=εbC-1.0736 (其中εb=17.54)
由上表计算得到未知浓度高锰酸钾溶液浓度为 C= 1.6137104mol/L
试验中用到的彩色玻璃滤光片的型号是CB535 WB280 WB380
型号为CB535的彩色玻璃虑光片透过率与波长的曲线如下
1008060
T%
40200-20200
400
600波长
800
系列1
型号为WB280的彩色玻璃虑光片透过率与波长的曲线如下
1008060
T%
40200-20
200
400
600波长
800
系列1
型号为WB380的彩色玻璃虑光片透过率与波长的曲线如下
1008060
T%
40200200-20
400
600波长
800
系列1
实验后思考题:
1、实验所得浓度与最后老师公布浓度有无差异?若有,请分析原因。 答:有差异。我们测得的未知溶液的浓度的吸光度比1.5ml的高锰酸钾溶液浓度要小所以我们配制溶液时出了问题。
2、影响朗伯-比尔定律成立的因素有哪些?在该实验中有没有?若有,可以如何避免或减少? 3、答:
因素有:
1、 浓度:ε越大表明吸光能力越强,测量精度高。测量精度会影响比尔朗伯定律的成立。
2、光: 比尔朗伯定律成立要求入射光是单色光
溶液中存在着离解、聚合、互变异构、配合物的形成等化学平衡时使
吸光质点的浓度发生变化,影响吸光度。
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