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有机肥料标准(NY525-2002)
标准类别:NY-行业标准(农业) 关键词:有机肥料 标准号:NY525—2002 标准名称:有机肥料* 标准分类:农业土壤化肥标准 1范围 本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料,经发酵腐熟后制成的有机肥料。 本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB8172城镇垃圾农用控制标准 GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法 GB18382肥料标识内容和要求 3术语和定义 下列术语和定又适用于本标准。 有机肥料organicfertilizer 主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的合碳物料。 4要求 4.1外观;有机肥料为褐色或灰褐色,粒状或粉状,无机械杂质,无恶臭。 4.2有机肥料的技术指标应符合表1的要求。 表1有机肥料的技术指标 项目指标 有机质含量(以干基计)/(%)≥30 总养分(氮+五氧化二磷+氧化钾)含量(以干基计)/(%)≥4.0 水分(游离水)含量/(%)≤20 酸碱度pH5.5-8.0 4.3有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合GB8172的要求。 5试验方法 本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂,除注明外,均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液,按GB/T601规定制备。 5.1外观 目视、鼻嗅测定。 5.2有机质含量测定(重铬酸钾容量法) 5.2.1方法原理 用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。 5.2.2仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 5.2.3试剂及制备 二氧化硅:粉末状。 浓硫酸(ρ1.84)。 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液:c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/L。 称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾(分析纯)49.031g,溶解于400mL水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定客至1L,摇匀备用。 重铬酸钾标准溶液:c[1/6(K2Cr2O7)]=0.1mol/L。 硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液:c(FeSO4)=02mol/L。 称取(FeSO4·7H2O)(分析纯)556g,加水和 c: c1×V1 c=……………………………(1) V2 式中:c1———重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 5.2.3.6邻啡口罗啉指示剂:称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡口罗啉(分析纯)1.485g溶 于100mL水中,摇匀备用。 5.2.4测定步骤 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。 5.2.4分析结果的表述 肥料有机质含量以肥料的质量分数表示,按式(2)计算: c×(V0-V)×0.003×1.724 有机质(%)=×100………………(2) m×(1-X0)×D 式中:c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V0———空白试验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V———测定时,使用硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.003———四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 1.724———由有机碳换算为有机质的系数; m———试样质量,单位为克(g); X0———风干试样的含水量; D———稀释倍数:50/250。 5.2.6允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 平行测定的绝对差值应符合表2要求。 表2 有机质/(%)绝对差值/(%) <300.6 30-450.8 >451.0 不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。 表3 有机质/(%)绝对差值/(%)
<301.0 30-451.5 >452.0 5.3全氮含量测定 5.3.1方法原理 有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。 5.3.2试剂 硫酸(ρ1.84)。 30%过氧化氢。 氢氧化钠:质量浓度为40%的溶液。 称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。 硼酸:质量浓度为2%的溶液。 称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中,冷却,用稀碱在酸度计上调节溶液pH=45。 定氮混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶
于100mL95%乙醇中。 硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L]标准溶液:配制和 标定,按照GB/T601进行。 5.3.3仪器、设备 通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。 5.3.4分析步骤 试样溶液制备 0mL-30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。 空白试验 测定 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。 5.3.5分析结果的表述 肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示,按式(3)计算: (V-V0)×c×0.014×D 全氮(N)(%)=×100……………(3) m×(1-X0) 式中:V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL); c———酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.014———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); D———分取倍数,定容体积/分取体积,100/50; m———称取试样质量,单位为克(g); X0———风干试样的含水量。 所得结果应表示至两位小数。 5.3.6允许差 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 两个平行测定结果允许绝对差应符合表4要求。 表4 氮(N)/(%)允许差/(%)
<0.50<0.02 0.50-1.00<0.04 >1.00<0.06 5.4全磷含量测定 5.4.1方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围[1mg/L!20mg/L:磷(P)]内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。 5.4.2试剂 硫酸(ρ1.84)。 硝酸。 30%过氧化氢。 钒钼酸铵试剂: A液:称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。 5.4.2.5氢氧化钠:质量浓度为10%的溶液。 5.4.2.7磷标准溶液:50μg/mL。 称取0.2195g经105℃ 2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂:质量浓度为0.2%的溶液。称取0.2g2,4-(或2,6-)二硝基酚溶于100mL水中(饱和)。 无磷滤纸。 5.4.3仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 5.4.4分析步骤 试样溶液制备 5.4.4.2空白溶液制备 5.4.4.3测定 5.4.4.4校准曲线绘制 1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。 5.4.5分析结果的表述 肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示,按式(4)计算: c×V×D 全磷(P2O5)(%)= ×2.29×10-4…………………(4) m×(1-X0) 式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(μg/ mL); V———显色体积,50mL; D———分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10; m———称取试样质量,单位为克(g); X0———风干试样的含水量; 2.29———将磷(P)换算成五氧化二磷(P205)的因数; 10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。 所得结果应表示至两位小数。 5.4.6允许差 5.4.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.4.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。 表5 磷(P2O5)/(%) 允许差/(%) <0.50 <0.02 0.50-1.00
<0.03 >1.00 <0.04 5.5全钾含量测定 5.5.1方法原理 有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸(ρ1.84)。 5.5.2.230%过氧化氢。 5.5.2.3钾标准贮备溶液:1mg/mL。 称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。 钾标准溶液:100μg/mL。 5.5.3仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 5.5.4分析步骤 试样溶液制备 空白溶液制备 测定 50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。 校准曲线绘制 1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液,调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。 5.5.5分析结果的表述 肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示,按式(5)计算: c×V×D 全钾(K2O)
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