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青 岛 大 学 实 验 报 告
年 月 日
姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号
一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反
应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 副反应:
乙酸乙酯的立体结构
三.仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。
试剂:
试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95%乙醇 25ml CaCl2 15g 98%浓硫酸 10ml NaCO3 10g 无水MgSO4 5g
四.实验装置图
反应装置 蒸馏装置
五.实验步骤流程图
OH CH 3 COOH+C 2 H 5浓H2SO4
CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
蒸馏
3COOC5, Na2CO3洗涤 残馏液CH3COOH, 馏出物 CH 2H饱和
C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
水层(下层) 有机层(上层) CH 3 COOC 饱和2H, NaCl洗涤
2H2O C 5OH,(CH 3 CH 2) 2 O,Na 2 CO 3 CH3COONa,C 2 H 5 OH,H
水层(下层) 有机层(上层)5OH, C 2H 饱和CaCl2洗涤
CO3CH2)2O CH 3 COOC 2 H 5 , (CH C 2 H 5 OH,Na 2 3 , H 2 O,NaCl
有机层(上层) 水层(下层) 无水硫酸镁干燥 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) C2H5OH,H2O,CaCl2
5,C2H5OH CH 3 COOC 2 H 蒸馏(水浴)
CH3COOC2H5(73~78℃)
六.实验记录
时间 操作
13:30 安装反应装置
13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml
95%乙醇,在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸
13:55 加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热 14:20
现象
所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热
水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流
14:50 沸腾回流0.5h,稍冷 烧瓶内液体无色 15:00 加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏 15:10 液体沸腾,收集馏出液至无液
体蒸出
15:25 停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化烧瓶内剩余液体为无色,蒸出
钠、饱和氯化钙溶液 液体为无色透明有香味液体
15:30 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用有气泡冒出,液体分层,上下
pH试纸检验上层有机层 层均为无色透明液体,用试纸
检验呈中性
15:45 转入分液漏斗分液,静置 上层:无色透明液体;
下层:无色透明液体
15:50 取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤 上层:无色透明液体;
下层:略显浑浊白色液体
16:00 取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层:无色透明液体;
下层:略显浑浊白色液体
16:10 取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层:无色透明液体;
下层:无色透明液体
16:15 取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无粗底物无色澄清透亮,MgSO 4
水硫酸镁干燥30min 沉于锥形瓶底部
16:45 底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置,水浴加热 17:05 收集73~78℃馏分
液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降
烧瓶中液体很少
无色液体,有香味,锥形瓶质量31.5g,共43.2g,产品质量为11.7g;折射率1.3710,
17:25 停止蒸馏
观察产物外观,称取质量,测折射率
1.3720,1.3715
七.数据处理
.7
产率=11%=53.2% 100
0.2588
折射率 第一次 1.3710 第二次 1.3720 第三次 1.3715
平均值
八.主要物料及产物的物理常数
相对性状 分子质量
冰醋酸 60.05 无色液体 乙醇 46.07 无色液体 乙酸乙酯 88.10 无色液体 名称
折射率
溶解度
/g.(100m溶剂)-1 水 醇 醚
1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞
相对 密度
熔点 /℃
沸点 /℃
九.讨论
1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2. 加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。
3. 若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5. 蒸馏时,所有仪器均需烘干。
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