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电化学分析—溶出伏安法
一、办法原理 溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的
度甚至可达10-11～10-12 mol/L。此法所用仪器比较容易，操作便利，是一种很好的痕量分析手段。 当分析阴离子时，用法的是阴极溶出伏安法，可测定能与金属离子生成难融化合物的阴离子、有机阴离子和
一种电化学分析法。溶出伏安法测定分为两个步骤： 第一步为“电析”，
具有特别官能团化合物。 图2-22 Cu、Pb、Cd的溶出伏安曲线 二、
即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上(实际只
试验装置 试验装置2-23所示。将含金属离子的试样加入电解池后，
是溶液中被测离子的一部分被沉积)，与电极上汞(普通工作电极有悬汞
可先通入N2以除去溶解O2对测定的干扰。电解富集时，开启搅拌器，
电极、银基汞膜电极或玻碳汞膜电极等)生成汞齐，反应式为： Mn＋+ne-此时双向开关的电源正极衔接饱和甘汞电极(阳极)，负极衔接悬汞电
＋Hg=M(Hg) 其次步为“溶出”，即在富集结束后，普通静置30s或60s
极(阴极)。电解完成后，停止搅拌并静置30s，迅速转换双向开关，
后(静置的目的是使被测金属在汞膜中的浓度均一化，也使溶液中的对
使电源正极衔接悬汞电极(阳极)，负极衔接饱和甘汞电极(阴极)，使
流作用基本静止)，在工作电极上施加一个反向电压，使沉积在工作电
富集在悬汞电极上的金属举行阳极溶出，观看I、V变幻，直至溶出电
极上的痕量物质重新溶出成为离子，测量溶出过程电流随电压变幻的曲
流减至最小即完成测定。 实测的溶出伏安曲线2-22所示。它是在
线，称伏安曲线(或溶出极谱图)。溶出伏安曲线中各个峰值电位是定性
1.5mol/L HCl底液中，Cu2＋为5×10-17 mol/L、Pb2＋为1×10-6 mol/L、
分析的依据；各个峰值电流(峰高)是定量分析的依据(见图2-22)。 当
Cd2+为5×10-17 mol/L，悬汞电极在-0.8V电解3min后，由阳极氧化
分析阳离子时，用法的是阳极溶出伏安法，可测30余种金属元素，敏
电流获得的阳极溶出伏安曲线。 图2-23溶出伏安法试验装置 E－电
捷度很高，能测定10-7～10-9 mol/L的金属离子，在相宜条件下敏捷
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2023-01-30
