制川乌饮片质量标准

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SM. 制川乌饮片质量标准



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制川乌饮片质量标准



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执行日期 审核 颁发日期

分 发 单 位



质量管理部 [ ]

生产部 销售部

[ ] [ ] [ ]

行政人事部 财务部

[ ] [ ] [ ] [ ]

技术开发部 采供部

[ ] [ ] [ ] [ ]

普通饮片生产车间 毒性饮片生产车间

[ ] [ ]



日期 替代

/



1 目的：

建立一个制川乌饮片质量标准。

2 适用范围：

本企业供应部门、QA、QC。

3 职责：

采供部、QC、QC主任。 4 规程：

本标准依据国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》（1998年修订）及附录。《中华人民共和国药典》2010年版第一部、全国中药炮制规范（1988）、云南省中药咀片炮炙规范（1974）、中药饮片质量标准通则（1990试行）、《中药饮片炮制工艺与质量标准及GMP实用手册》（中国中医药出版社）。 4.1. 名称：

通用名：制川乌 汉语拼音：ZhiChuanwu

4.2. 来源：为毛茛科植物卡氏乌头AconitumcarmichaeliDebx.的干燥母根的平炮制加工品。 4.3. 性状：本品为不规则或长三角的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。无臭，微有麻舌感。

GMP管理文件




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4.4. 鉴别：取本品粗粉2g，加氨试液2ml 润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷（1 : 1）混合溶液制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4 : 3.6 : 1 ）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.5. 检查：

4.5.1 纯净度 药屑、杂质不得过2%（附录Ⅸ A）。 4.5.2 水分 不得过11.0%（附录Ⅸ H第一法）。

4.5.3 双酯型生物碱 照[含量测定]项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。

对照品溶液的制备：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1 ：1）混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50μg的混合溶液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品和[含量测定] 项下供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含双酯型生物碱以计算，含乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）、新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，不得过0.040%。

4.5.4 含量测定：照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃0（25 ： 15）为流动相A以0.1mol/L醋酸铵溶液(1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。

时间（分钟） 0～48 48～48.1 48.1～58 58～65

对照品溶液的制备：取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头

流动相A（％） 15→26 26→35 35 35→15

流动相B(%) 85→74 74→65 65 65→85

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