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气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程
色谱—质谱联用仪
Gas Chromatography—Mass Spectrometer
一. 型 号:Trace DSQ高性能色/质联用仪 二. 制造厂商:美国热电公司 三. 主要技术指标:
质量范围: 质量轴稳定度: 质量最快扫描速度:
柱箱最高使用温度: 灵敏度高: 升温速率: 离子源的温度:
1pg/ul
0.1℃到120℃/分钟
100 ℃to 300℃,分度为0.1℃ 450℃ 1-1050 amu 0。1am u/12hrs 10,000amu/sec
四. 仪器特点和应用范围:
Trace DSQ 高性能色/质联用仪,250L/sec分子涡轮泵,配备Trace气相色谱仪,Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱.单四极杆质量分析器配备有预四极杆,质量数范围1—1050amu。最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs,扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM)和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行,每个采集段可最多有10次扫描.SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100个SIM组.离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件
色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体,是分析混合物(主要是有机物)最为有效的工具.除了色—质联机共有的特点,本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置,
气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程
可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物,简化的分析程序,节省了分析时间,提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。
五. GC/MS 操作规程
开机步骤:
1. 打开断电保护电源,开稳压电源,保持3-5分钟(在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态); 2. 开载气(氦气),松开小阀,打开总阀,紧小阀为0.5mpa; 3. 开气相色谱电源; 4. 气相色谱自检; 5. 将测试方法传到气相; 6. 开质谱电源;
7. 待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250℃
(instrument/set temperature);
8. 待离子源温度达到250℃,Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品;
9. experiment / full scan 选择质量数10-50 ,看水,氧气,氮气的比例,检测真空是否漏; 10. experiment / full scan 选择质量数50-650,看有机本底。
11. cal gas (全氟三丁胺,69,131,219,264,414,502,614),质量数在正负0.3内,则可以;
12. tune/autotune(平常选择mass calibration 和maintenance; 初始调选择RF, DETECTOR,POSITIVE,
FULL\OPTIMAL, LEAK)。
样品序列建立及样品分析
1。 在 Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立:
A。 选择样品类型 Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket。
B。 输入文件名称 File Name: 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名;
C. 设定文件保存路径 Path: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择〈Browser〉,设定文件保存路径; D。 选择分析方法 Inst Meth: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择〉, 打开Step1.2中所建立的分析方法;
E. 设定样品瓶在进样器中的位置 Position: A:1-A:40, B:1—B:40, C:1—C:40, D:1—D:40. E:
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