气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程

2023-02-12 04:06:30   文档大全网     [ 字体: ] [ 阅读: ]

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气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程

色谱质谱联用仪

Gas ChromatographyMass Spectrometer



. 号:Trace DSQ高性能色/质联用仪 . 制造厂商:美国热电公司 . 主要技术指标:

质量范围: 质量轴稳定度: 质量最快扫描速度:

柱箱最高使用温度: 灵敏度高: 升温速率: 离子源的温度:

1pg/ul

0.1℃到120℃/分钟

100 ℃to 300℃,分度为0.1℃ 450℃ 1-1050 amu 01am u/12hrs 10000amu/sec

. 仪器特点和应用范围:

Trace DSQ 高性能色/质联用仪,250L/sec分子涡轮泵,配备Trace气相色谱仪,Trace 相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱.单四极杆质量分析器配备有预四极杆,质量数范围11050amu。最快扫描速度为10000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs,扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM)和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行,每个采集段可最多有10次扫描.SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100SIM.离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件

-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体,是分析混合物(主要是有机物)最为有效的工具.除了色—质联机共有的特点,本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置,


气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程

可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物,简化的分析程序,节省了分析时间,提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。



. GC/MS 操作规程

开机步骤:

1. 打开断电保护电源,开稳压电源,保持35分钟(在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态) 2. 开载气(氦气),松开小阀,打开总阀,紧小阀为0.5mpa; 3. 开气相色谱电源; 4. 气相色谱自检; 5. 将测试方法传到气相; 6. 开质谱电源;

7. Turbo pump RPM VaccumOK Fore pressure 100 mttor以下后将离子源温度设为250℃

instrument/set temperature

8. 待离子源温度达到250℃,Fore pressure 50 mttor以下时可做样品;

9. experiment / full scan 选择质量数1050 ,看水,氧气,氮气的比例,检测真空是否漏; 10. experiment / full scan 选择质量数50650,看有机本底。

11. cal gas (全氟三丁胺,69,131219,264414,502614),质量数在正负0.3内,则可以;

12. tune/autotune(平常选择mass calibration maintenance 初始调选择RF DETECTOR,POSITIVE

FULL\OPTIMAL, LEAK)



样品序列建立及样品分析



1 Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立:

A 选择样品类型 Sample Type Unknown QC Blank Std Bracket

B 输入文件名称 File Name 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名;

C. 设定文件保存路径 Path 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择Browser,设定文件保存路径; D 选择分析方法 Inst Meth: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择, 打开Step1.2所建立的分析方法;

E. 设定样品瓶在进样器中的位置 Position: A:1-A:40 B1B40, C:1C40, D1D40. E


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