大学物理化学实验报告-络合物的磁化率的测定

2023-03-25 17:09:19 文档大全网 [ 字体：小中大 ] [ 阅读： ]

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大学物理化学实验报告-络合物的磁化率的测定

实验目的：

1. 学习络合物磁化率测定的原理和方法。

2. 掌握络合物的制备和采用重量法测量络合物产率。 3. 掌握恒温磁化率测量仪器的使用方法。实验原理：

磁性物质的磁化率表示了磁场对物质磁化程度的影响，是刻画磁性物质性质的重要物理量之一。在理论计算和实验研究中，磁化率是一个重要参数。

本实验采用真空干燥法制备[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]络合物。该络合物在空气中灰白色，但是在真空中干燥以后，变成深红色。磁性可以通过络合物的配位和结构进行调控，因此选用该络合物作为磁化率测量样品。

本实验采用法拉第电桥恒温磁化率计测量络合物[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]的磁化率。法拉第电桥恒温磁化率计可以在不同温度下测量样品的磁化率，通过对样品在不同温度下的磁化率进行测量，可以得到样品的居里常数和磁化率。磁化率在实验中一般用负数表示。实验内容：

1. 制备[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]络合物。将4.4g K4Fe(CN)6·3H2O、5g FeSO4·7H2O和2.5g Na2SO4分别溶解在30mL四氯化碳中, 将FeSO4·7H2O和Na2SO4溶液加入到

K4Fe(CN)6·3H2O 溶液中，搅拌一分钟(溶液变为深蓝色), 然后倒出溶液，加入等体积饱和NaCl溶液而得深红色晶体。真空干燥至常温。

2. 采用重量法测量制备出来的[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]络合物的产率。称取约1g样品，分别置于500mL锥形瓶，加入50mL氯仿, 使其浸泡均匀，静置数分钟，加20mL水后用滴管加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至转色，记录NaOH溶液消耗量V，然后再将上述溶液放在浓缩器内蒸干，称取残渣，以得到络合物的产率。

3. 测定样品的恒温磁化率。样品放在试管中，将试管放入恒温磁化率计中，加热至目标温度（如50℃），让样品升至与恒温盘相等的温度，在一定时间内让样品获得平衡，记录下恒温盘的温度，用万用表读取样品回路的电动势，即可得到恒温盘下的电势差，并计算出测定的磁化率。实验结果：

1. 制备[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]络合物。实验得到的深红色晶体质量为3.9g。可以计算出[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]络合物的产率为87.5％。

2. 物质在不同温度下的磁化率测定结果如下表： | 温度/℃ | 磁化率/10-6cm3/g | | ------- | --------------- | | 20 | -19.9 | | 30 | -20.2 | | 40 | -20.3 | | 50 | -20.5 |

3. 根据实验中测量得到的磁化率数据，可以计算出样品的居里常数为165.1K。