乙酸乙酯的制备实验报告

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青 岛 大 学 实 验 报 告

年 月 日

姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号

一.实验目的

1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。

3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二.实验原理

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使

反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 副反应：

乙酸乙酯的立体结构

三．仪器与试剂

仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。

试剂：

试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO3 10g 无水MgSO4 5g

四.实验装置图

反应装置 蒸馏装置

五．实验步骤流程图

OH CH 3 COOH+C 2 H 5浓H2SO4



CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O

蒸馏

3COOC5, Na2CO3洗涤 残馏液CH3COOH, 馏出物 CH 2H饱和

C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O

水层（下层） 有机层（上层） CH 3 COOC 饱和2H, NaCl洗涤

2H2O C 5OH,(CH 3 CH 2) 2 O,Na 2 CO 3 CH3COONa,C 2 H 5 OH,H

水层（下层） 有机层（上层）5OH, C 2H 饱和CaCl2洗涤

CO3CH2)2O CH 3 COOC 2 H 5 , (CH C 2 H 5 OH,Na 2 3 ，

有机层（上层） 水层（下层） 无水硫酸镁干燥 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) C2H5OH,H2O,CaCl2




5，C2H5OH CH 3 COOC 2 H 蒸馏（水浴）



CH3COOC2H5（73~78℃）

六.实验记录

时间 操作

13：安装反应装置 30

13:45 圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml 95％乙

醇，在摇动中慢慢加入浓硫酸

13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热 14:20

14：沸腾回流，稍冷 50

15:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸

馏

15:10

15:25 停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化

钠、饱和氯化钙溶液

15:30 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用

pH试纸检验上层有机层 15:45 转入分液漏斗分液，静置

15:50 取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤 16:00 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 16:10 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 16:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无

水硫酸镁干燥30min

16:45 底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热 17:05 收集73~78℃馏分

现象



所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热

水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流 烧瓶内液体无色

液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出

烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体 有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性

上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体

粗底物无色澄清透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部 无色液体



液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降

烧瓶中液体很少

17:25 停止蒸馏


观察产物外观，称取质量，测折射率

无色液体，有香味，锥形瓶质量，共，产品质量为；折射率，,

七.数据处理

.7

产率=11%=% 100

0.2588



折射率 第一次 第二次 第三次

平均值

八．主要物料及产物的物理常数

相对分子质量

冰醋酸 乙醇 乙酸乙酯 名称

性状

折射率

相对

密度

熔点 /℃ -117 -84

沸点 /℃

溶解度

/g.(100m溶剂)-1 水 醇 醚 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞

无色液体

无色液体 无色液体

九.讨论

1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

2. 加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

3. 若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。

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