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实验八 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度（5学时）

[实验目的] 1．掌握阿司匹林的制备原理和实验方法 [实验药品] 水杨酸1.60g，乙酸酐2.4g [仪器设备]熔点仪、标准磨口仪 [实验原理]

COOHOH

+

(CH3CO)2O

H2SO4

COOHOCOCH3

+ CH3COOH



[实验步骤]

1．乙酰水杨酸的制备

水杨酸1.60g 乙酸酐2.4g

浓硫酸2滴

充分摇荡水浴加热70℃20 min不断振摇

稍 冷



倒入25mL冷水

冰水冷却抽 滤

冰水洗涤两次



烘干，称重，测熔点

2．产品纯度的鉴定

取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。将水杨酸、乙酰水杨酸标样（这两种样品溶液已经配好）和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（石油醚（60-90）：乙酸乙酯：冰醋酸）中展开，然后取出挥干溶剂，在紫外灯下观察个样品点的位置，并标记计算各点的Rf酯。

样品

水杨酸

乙酰水杨酸




[注意事项]

1. 水杨酸应当干燥，乙酸酐应当是新蒸的（取用时应相当注意）。

2. 反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水

杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。

OHCOO

OCOCH3COO

COOHCOOH

3. 乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128~135℃，

熔点为136℃，在测熔点时，可先将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。

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