实验报告

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实验报告

实验目的：

热重-质谱联用技术(TG-MS)是研究物质物理化学性质随温度变化的一项重要技术，可动态检测物质在特定气氛及恒定升温速率下的热解行为和失重过程，即时快速地在线检测物质在热失重过程中某些挥发性气体的逸出规律，有效表征材料的热分解途径，该技术目前已经受到很多科研工作者的青睐，本研究以高岭土为填料，制备了膨胀阻燃PP复合材料(IFR-PP)，采用热重-质谱联用技术(TG-MS)跟踪该复合材料热解过程中的挥发组分，以确定材料的热解特性和气体释放规律，从而为新型阻燃PP复合材料的研发提供参考。 实验仪器：

热重-质谱联用仪(TG-MS)，Discovery Series，美国TA公司；氧指数测定仪，JF-3升级型，北京中航时代仪器设备有限公司；水平垂直燃烧测定仪，CZF-3，南京江宁区分析仪器厂。 原料与试剂：

聚丙烯(PP)，PPH-T03，福建联合石油化工有限公司；高岭土，工业级，1 250目，广西北海高岭土有限公司；聚磷酸铵(APP)，工业级，镇江新兴阻燃剂有限 公司；季戊四醇(PER)，工业级，江苏强盛功能化学股份有限公司；偶联剂KH550，东莞昱信塑化厂；抗氧剂1010，鼎海塑胶化工有限公司。 实验成果：

1. PP及阻燃PP复合材料热重分析

图1和图2为纯PP及阻燃复合材料IFR-PP的TG和DTG曲线，相应的热分析数据见表1。由图1和图2可知，加入IFR阻燃剂后，PP材料的起始分解温度(分解5%时的温度)提前，半寿温度(分解50%时的温度)滞后，热分解峰值温度基本不变；阻燃复合材料IFR-PP在420~510℃存在一个明显的失重阶段，分别有89.89%和72.0%的挥发分析出，600℃残炭率由PP的1.2%提高至15.0%。上述结果表明，加入膨胀型阻燃剂IFR之后，PP材料的热稳定性提高。






图1 PP及IFR-PP的TG曲线



图2 PP及IFR-PP的DTG曲线

2. PP及阻燃PP复合材料热解气态产物质谱分析

为更好地对比试验气氛对试样热解产物的影响，实验采用质谱仪进行实时检测，记录了PP、IFRPP和纯N2氛围的气体产物随温度的变化趋势，分析了气态产物的释放情况。图3为PP及IFR-PP复合材料热解阶段气态产物质谱峰的离子流曲线图。由图3的测试结果可以推测出逸出气体的种类及其对应的质荷比(m/z)，分别为

CH3+(m/z=15)、CH4(m/z=16)、NH3(m/z=17)、H2O(m/z=18)、丙烯C3H6(m/z=42)、CO2(m/z=44)、丁烯C4H8(m/z=56)等。







(a) m/z=15

(b) m/z=16



(c) m/z=17

(d) m/z=18






(e) m/z=42

(f) m/z=44



图3 PP、IFR-PP和N2气氛下热解产物的析出曲线

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