蒽醌的测定方法

2022-03-29 11:47:32 文档大全网 [ 字体：小中大 ] [ 阅读： ]

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蒽醌,测定,方法
附录AIII （标准的附录）

总蒽醌衍生物的测定 1 材料与方法 1.1试剂与仪器

无水乙醚、盐酸、冰乙酸、氢氧化钠、氨水均为分析纯，蒸馏水

标准对照溶液：称取于105℃干燥2小时的1,8-二羟基蒽醌27.5 mg置于200 mL容量瓶中，加少量冰乙酸溶解，用无水乙醚定容至刻度，混匀，该溶液1.00 mL含1,8-二羟基蒽醌0.138 mg。

混合酸溶液：25%盐酸+冰乙酸=2+18 混合碱液： 10%氢氧化钠+4%的氨水=1+1 2501P紫外分光光度计 1.2 方法

1.2.1标准曲线绘制

精密吸取标准对照溶液0.00mL、0.25mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL至25mL比色管中，水浴挥去乙醚，加混合碱液溶解并定容至刻度，摇匀，放置30分钟，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度，绘制标准曲线，计算曲线回归方程。 1.2.2 样品测定

精密称取25mg样品，置于100 mL平底烧瓶中，加混合酸溶液6.0mL，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚30 mL提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，残渣再加4.0 mL混合酸溶液，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚20提取，并用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，过滤合并提取液，提取液用水30mL，20mL洗2次，弃去水洗液，乙醚层再加混合碱液50mL，20mL，20mL提取3次，合并碱提取液，置于100 mL容量瓶中，用混合碱液定容至刻度，混匀，放置30分钟后，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度。 1.3 计算公式：

X=

C×100×1000×100 m×1000×1000

1

0

Q/TSS001-2006

注：X—待测样品中总蒽醌衍生物的含量， g/100g；

C—由标准曲线查得的样品溶液中总蒽醌衍生物的浓度，μg/mL； m—样品质量，mg。