乙酸乙酯的合成实验报告

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《乙酸乙酯的合成》试验报告

一、实验目的

1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。

3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。。

二、实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4 CH3COOCH2CH3H2O +CH3CH2OH

2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+CH3CH2OH H2SO4 H2O

+CH2CH2主反应：副反应：

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏






三、仪器与试剂

仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 ：

冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 ：25ml CaCl2 ：15g 98％浓硫酸 ：10ml NaCO3 ：10g 无水MgSO4 ：5g

四、实验步骤

安装反应装置，圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95％乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流0.5h，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出。

停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液，静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤。

静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水浴加热，收集73~78℃馏分，液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降。停止加热。 观察产物外观，称取质量，测折射率 五、实验数据（现象）

无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715。






六、分析及结论

产率=11.7/（0.25*88）*100%=53.2% 折射率

第一次 1.3710

第二次 1.3720

第三次 1.3715

平均值 1.3715

七、思考题

1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？

2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？

答：1、控制反应速度和回流蒸汽的速度不至于过快。

2、分别除去残余的酸液、残余的碳酸根离子、多余的醇溶液。

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