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核磁共振
一、实验原理
根据磁共振原理,观察核磁共振现象,需要有一个均匀的磁场B0和一个角频率为的
旋转磁场B1,B1B0,并且满足
B0 (1)
gN/h,称为旋磁比。对于氢核,g5.585,N5.05081027焦耳/特斯拉,
h1.05461034焦耳·秒,可计算出氢核旋磁比267.52兆赫/特斯拉,故
B0
2.349102特斯拉 (2)
式中频率v的单位为兆赫,由式(2)可见,当发生氢核磁共振时,测出旋转磁场B1的频率v,
就可确定未知磁场B0的大小,这就是NMR方法测量磁场的原理。
根据式(1),观察磁共振吸收信号有两种方法。一种是扫频法,即磁场B0固定,让高频磁场角频率连续变化并通过共振区,当B0时,出现共振吸收峰;另一种方法是扫场法,即把高频磁场角频率固定,让磁场B0连续变化并通过并振区,当B0时,出现共振吸收峰。
因扫场法在技术上较简单,本实验用扫场法,扫场电流为50Hz,对应扫场磁场
BBmsin100t,该磁场迭加在静磁场B0上,即
BB0Bmsin100t (3)
当满足磁共振条件时,就观察到NMR信号。见图1所示。Br为共振磁场,扫场每一周内,可观察到的共振吸收峰不超过两个。
根据布洛赫稳态条件,静磁场变化(扫场)通过共振区所需时间远大于驰豫时间T1和T2,这是在示波器上可观察到稳态共振吸收信号。如果扫场速度远非足够慢,不满足稳态条件,则观察到带有“尾波”的共振吸收信号。可以这样理解,当磁共振时,磁化强度矢量M突
然偏离B0方向,产生吸收峰。当BBr或BBr时,磁共振消失,而M将围绕B0以螺旋
方式恢复到B0方向。在这个过程中M在垂直于B0平面的分量M上,它使射频线圈产生
的感应电动势是逐渐衰减的,因而在示波器上出现“尾波”。
右图为以氢核为例的核磁共振波谱:
所谓核磁共振波谱,实际上是吸收率(纵坐标)对化学位移(横坐标)的关系曲线。
二、实验装置
静磁场由永磁体产生,并配以扫场线圈对,NMR电源供
给50Hz可调的扫场电压,并供给探测器电源;探测器包括边限振荡器和检波放大电路,探头是装有样品的振荡线圈,也是探测线圈;样品为水和聚四氟乙烯,核磁共振是对水中的氢核和聚四氟乙烯中的氟核而言;示波器用来观察共振信号。
三、实验内容和要求
1.测量1号样品的氢原子核和3号样品氟原子核的共振信号等间距时的共振频率
2.根据上述测量结果,计算氟原子核的旋磁比
使示波器上共振吸收信号等距,利用频率计测定NMR射频场的频率,由式(2)就可求得未知场的大小。用毫特拉计测出,并与NMR法结果相比较。
3.使示波器上共振吸收信号等距,利用频率计测定NMR射频场的频率,由式(2)就可求得未知场的大小。用毫特拉计测出,并与NMR法结果相比较。
4.将励磁电压调到2V,射频幅度保持在4V,自己设计方法,根据共振信号从等间距盗重合的变化,测量此时扫场线圈产生的交变磁场的幅度。
5.更换样品分别测量2、4、5、6号样品氢原子核共振信号等间距时的共振频率
四、实验结果
1.1号样品为21.912983MHz 3号为20.717395MHz 2.旋磁比为252.92MHz/T
3. 氢为21.915730MHz 氟为20.717395MHz 4.4.88V
5.2号 21.911744MHz 4号 21.918497MHz 5号 21.918496MHz 6号 21.913355MHz
五、思考题
1.扫场(调制磁场)和旋转磁场B1是一回事吗?它们在观测取NMR信号中各起什么作 用?
答:不是。扫场是交变低频调制磁场BBmsin100t,可以提高信噪比,并获得稳定的共振信号,它可以使我们在一个较大的范围内观察到共振信号,并且可以减弱噪声的影响。旋转磁场是在恒定外场的作用下由小铜线圈产生的,用来产生核磁共振。
2.测量静磁场B0时,为何要求示波器上NMR信号之间等距?此时,若改变扫场的大小,信号间距是否变化?
答:因为NMR信号之间等距时磁场B大小等于稳恒磁场B0,可由测得频率计算出稳恒磁场的大小;改变扫场信号间距不变,因为改变扫场大小不改变稳恒磁场的大小。
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