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食品中淀粉的测定-酸水解法
淀粉的测定----酸水解法
【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
淀粉的测定
淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法
此法操作简单,但选择性和准确性不够高。适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高。
1.原理
样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
2.仪器 ①回流冷凝管。 ②水浴锅。 ③高速组织捣碎机。 ④回流装置。 3.试剂 ①乙醚。 ②85%乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。 ④10 tool·L叫氢氧化钠。 ⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL。 ⑦精密pH试纸。
⑧20%中性醋酸铅溶液。
⑨lO%硫酸钠溶液。其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4.测定步骤 ①样品提取
a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g(含淀粉0.5 g左右)磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。称取5~10 g(含淀粉0.5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI。乙醚分二次洗涤滤纸上残渣,然后以150 ml,85%乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类。以100 mL水把残渣转移到250 mL锥形瓶中。
②水解:于上述250 mL锥形瓶中加入30 mL 6 tool·I。一,盐酸,装上冷凝管,置沸水浴中回流2 h。回流完毕,立即用流动水冷却。待样品水解液冷却后,加入两滴甲基红,先用10tool·L-1氢氧化钠调到黄色,然后用5 tool·L-i盐酸调到刚好变为红色,再用2.5 m01.L一·氢氧化钠调到红色刚好褪去。若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH值约为7。然后加人20 mL 20%醋酸铅,摇匀后放置10 min,以沉淀蛋白质、果胶等杂质。g~JUA 20 mI一10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后用水转移至500 mI。容量瓶中,加水定容,过滤,弃去初滤液,收集滤液供测定用空白试验;取100 mI一水和30 mL 6 m01.r’盐酸于250 mI。锥形瓶中,按上述方法操作,得试剂空白液。
③测定:按还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行。 5.计算
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