气相色谱质谱联用仪操作规程

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Agilent6890/5975气质联用仪操作规程

1. 技术参数

参 数 不确定度/准确度 量 程

工作范围 0.1 aum

1.6 〜800 aum

2. 适用范围

环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。

3. 操作步骤

3.1 开机

3.1.1开载气，开稳压器电源。

3.1.2根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连 接进样

口及质谱检测器。

3.1.3依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在 MSD的油泵 连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标 “ SHGCMS#1 ”，打开MSD的化学工作站。

3.1.4 由主菜单上 “Instrument 宀 MS Temperatures ”••窗 口， 对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。由

“Instrument —GC Edit Parameters .•匕窗口，对 GC 的载气模 式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设 ^定。

由“ Instrument — MS SIM/Scan Parameters— ”窗口分别设定溶 剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。 3.1.5待仪器运行达到各项设定的参数后，由

“ Instrument—tune MSD — OK”，点击“ OK” 进行 MS 的自 动调谐。


3.1.6待MS调谐通过后，点击主菜单上“ Sequence^Edit Sequence••”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。 3.1.7输完样品信息后，由主菜单“ Sequence— Run Sequence"进入样品自动运行并检测阶段。

3.2 分析

3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括 5 个标准点， 1 个 Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上

“ View —Date Analysis（Offline） ”进入离线色谱工作站界面。 3.2.2 以 5个标准点（ 1ppm， 5ppm， 10ppm， 20ppm，

30ppm ）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相 关系数均要求大于 99.5%。

3.2.3在离线色谱的主菜单上选择“ File — Load Date File ”调出 每个样品的总离子图，然后依次选择“ Custom Tool

1 — DATASIM.MS —OK”；“ Quant—Calculate/Generate Report — OK”； “ Quant—QEdit Quant Result — OK” 检查试样

的谱图中各个化合物出峰的时间与标准品中的各个化合物出峰 时间是否一致，从而达到定性定量分析的目的。

3.3 关机

3.3.1 在“ SH GCMS#1 ”窗口下，由“ View—Tune and Vacuum Control ”进入“ SH GCMS#1 Tune —EI mode— atune.u”窗口。在该窗口下由

“Vacuum—Went—OK” ,仪器在一定的时间内降低真空度， 四极杆和离子源的温度（小于 100° C ）同时也会降低色谱仪的 柱温，进样口温度至室温。

3.3.2 关闭工作站，计算机电源，色谱仪电源，质谱仪电源， 最后关

闭稳压器电源，关闭气体（条件允许，载气不关 更好）。

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