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苯
沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。 噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即
表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使 噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色 并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏,收 集80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯 lanxing703 (站内联系TA) 乙醚
沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。 久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化 钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀 后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀 溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的
硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化 钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙 除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~ 25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~ 37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥 管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入 ,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变 粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
甲苯
加钠丝 或者钠氢 二苯甲酮回流 变成紫色
然后蒸馏出来 掐头去尾
轩,2013/8/10查
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