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Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）
一、实验目的
1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图； 2、掌握热电势法测定金属相图的方法；
3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制；
二、实验原理
研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系 。
本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。
三、实验仪器和试剂
坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.
锡(AR)232;铋(AR)271
四、实验步骤
1、准备工作
在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。 2、测量
（1）加热试样:
置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化，停止加热。 （2）测量步冷曲线
当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。 当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。
同上步骤，依次测量含Bi 30%，58% 的混合物。
五、实验数据记录及处理 1.测纯Sn的各样品电势变化
组分 拐点 平台（mv） 纯Sn / 4.85 30%Bi 3.54 2.50 58%Bi / 2.49
纯Sn 时间(min) 电势(mv)
时间(min) 电势(mv)
时间(min) 电势(mv)
0 5.80 0 5.30 0 4.85
3 4.75 5.80 3.75 11.6 2.65
6.80 4.75 17.0 2.65 18.4 2.65
10.30 3.65 19.50 2.65 24.5 1.56
25.0 2.0
30%Bi
58%Bi
各样品的步冷曲线如下： 纯Sn：
6.0
5.5
电势（mv）
5.0
4.5
4.0
3.5
024681012
时间（min）
30%Bi：
5.5
5.0
4.5
电势（mv）
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
0
5
10
15
20
25
时间(min)
58%Bi：
5.0
4.5
4.0
电势（mv）
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
0
5
10
15
20
25
时间（min）
电势(mv) 温度（℃）
4.85 230
2.65 145
量程为10mV，加热电压为150mV时热电偶的工作曲线为：
根据工作曲线和各样品的电势变化表得各样品的相变温度如下： 纯Sn 时间(min) 0 3 6.80 10.30 30%Bi 58%Bi
温度（℃）
时间(min) 温度（℃） 时间(min) 温度（℃）
273 0 253 0 228
228 5.80 188 11.6 146
228 17.0 145 18.4 146
178 19.50 145 24.5 90
25.0 115
2、测纯Bi的各样品电势变化
组分 拐点 平台（mv） 纯Bi / 11.80 58%Bi / 5.50 80%Bi 9.4 5.66
纯Bi 时间(min) 电势(mv)
时间(min) 电势(mv)
0 15 0 9.8
3 11.8 11.5 5.5
5.50 11.8 14.5 5.5
7.0 10.8 38.0 4.0
58%Bi
80%Bi 时间(min) 电势(mv)
0 13.2
8 9.5
21 5.66
25 5.66
32.56 3.6
各样品的步冷曲线如下： 1.纯Bi：
15
14
电势（mv）
13
12
11
10
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
时间(min)
2、58%Bi：
10
9
电势（mv）
8
7
6
5
4
-50510152025303540
时间(min)
3、80%Bi：
14
12
10
电势（mv）
8
6
4
2-5
0
5
10
15
20
25
30
35
时间(min)
电势(mv) 温度（℃）
11.8 275
5.66 141
量程为20mV，加热电压为120mV时热电偶的工作曲线为：
根据工作曲线和各样品的电势变化表得各样品的相变温度如下： 纯Bi 时间(min) 0 3 5.5 7.0 58%Bi 80%Bi
温度（℃）
时间(min) 温度（℃） 时间(min) 温度（℃）
330 0 238 0 300
275 11.5 135 8 225
275 14.5 135 21 141
256 38 120 25 141
32.56 100
由以上两组样品的相变温度的 Sn—Bi二元金属的相图如下：
320300280260240
温度（℃）
220200180160140120100
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
145℃
sn
组分（%）
Bi
由图可知：合金的最低共熔温度是145℃，即含58% Bi时，此点为三相点。
六、注意事项
1、注意整个测量过程中热电偶只调一次零；
2、在试剂加热后的冷凝过程中注意不要使玻璃管触壁。 3、热电偶的端点应插在样品的中央部位，否则因受环境的影响，步冷曲线的“平台”将不明显。
六、思考题
1、对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔点时出现水平段。 2、解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义?
答:对于简单的低共熔混合物,当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化,则温度将随时间而线性的改变,当其中一种物质的晶体开始析出时,由于相变热的出现,步冷曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出,二者同时放出凝固热,步冷曲线上出现水平段。
3、对于含有粗略相等的两组分混合物,步冷曲线上的每一个拐点将很难确定,而其低共熔温度却可以准确测定.相反,对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定.为什么?
答：固体析出时放出凝固热，使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消多少的散失热量，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。对于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及其自身的散失热量，所以第一个拐点很难测定，但由于其两组分含量相当，两种晶体同时析出时，受前一种析出的晶体放出
的凝固热的影响较小，因此低共熔温度可准确测定；反之，对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定。
本文来源：https://www.wddqxz.cn/72493e6e6aeae009581b6bd97f1922791688be3e.html
2022-10-03
