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食 品 安 全 检 测 综 合 实 习Ⅰ
实 习 报 告
题 目
方便面理化指标检验
姓名学号
专业班级 指导教师
中国·武汉 二〇一四年九月
目 录
北京方便面的理化指标测定结果 .............................................. 0 项目一 方便面的感官检验 ................................................... 1 项目二 方便面中水分的测定 ................................................. 3 项目三 方便面中灰分的测定 ................................................. 5 项目四 方便面中脂肪含量的测定 ............................................. 7 项目五 方便面中淀粉含量的测定 ............................................. 9 项目六 方便面中氯化钠的测定 .............................................. 11 项目七 方便面中油脂酸价的测定 ............................................ 13 项目八 方便面中油脂过氧化值的测定 ........................................ 15 实验心得 ................................................................. 17
北京方便面的理化指标测定结果
本组选用材料为北京方便面，查阅方便面国标GB17400-2003，必须测定指标为水分含量、酸价、过氧化值。此外，本组增加感官鉴定、灰分含量、氯化钠含量、脂肪含量、淀粉含量指标进行测定。
表1 北京方便面的理化指标测定结果汇总表
测定项目 水分含量，g/100g 灰分含量，g/100g 脂肪含量，g/100g 淀粉含量，g/100g 氯化钠含量，g/100g 油脂酸价，mg/g 油脂过氧化值，
mmol/kg
国标 ≤8 / / / / ≤1.8 ≤39.4
配料表 / / 21.2 56.9 ＜2.24 / /
实验结果 6.23 2.7 21.1 35.9 1.54 0.70 3.84
项目一 方便面的感官检验
1. 实验原理
方便面的感官评价包括外观评价和口感评价。外观评价即在面饼未泡之前，由
评价员主要利用视觉评价方便面的色泽和表观状态；口感评价即在规定条件下将面 饼泡后，由评价员主要利用味觉评价其特性。评价方法可用标度法。
2. 实验试剂和仪器
实验仪器：筷子、纸杯、手表、感官评价表
3. 实验步骤
(1) 外观评价：在明亮的环境下评价方便面面饼的色泽和表观状态，根据评价结果进 行打分，填入附表中。
(2) 口感评价：用沸水浸泡面饼3分钟，取用适量面条让评价员对其各个特性进行评 价并打分，填入附表中。
4. 数据记录
表1-1 样品评分汇总表
评 价 员 序号 1 2 3 4 5 平均分
项目
色泽（10%） 4.6 4.8 4.5 5 4.7 4.7
表现 总分
光滑性软硬度韧性粘性耐泡性
状态
（10%） （10%） （25%） （25%） （10%）
（10%） 7 6.7 5 5 6 5.9
3.5 4.3 5 4 4.5 4.3
4 5.2 5 8 5 5.4
2 2 4 6 4 3.6
5 5.7 8 6 6 6.1
2 2.5 2 4 2 2.5
42.9 47.5 57.2 62.2 52.4 52.4
5. 实验处理及分析
根据表1-1可知，所用样品被评价员一致给了差评。外观评价姑且不论，其他的感
官评价受实验实际条件限制，对于测定结果可能略有影响。
6. 实验总结
第一次做感官检验的实验，经验略有不足，似乎没有做感官分析那样简单，不
过总算做出的结果，效果还不错。
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附表1 实验问答表
评价员序号： 姓名： 样品类型：方便面 时间：
项目
感官要求
有焦，生现象，亮度差
色泽
颜色不均匀，亮度一般 颜色标准，均匀，光亮
起泡分层严重
表现状态
有起泡或分层 表面结构细腻光滑
很不光滑
光滑性
不光滑 适度光滑 太软或太硬
软硬度
较软或较硬 适中无硬心 咬劲差，弹性不足
韧性
咬劲和弹性一般 咬劲合适，弹性适中 不爽口，发粘或夹生
粘性
较爽口，稍粘牙或稍夹生 咀嚼爽口，不粘牙，不夹生
不耐泡
耐泡性
耐泡性较差 耐泡性适中
分值 1-3 4-6 7-9 1-3 4-6 7-9 1-3 4-6 7-9 1-3 4-6 7-9 1-3 4-6 7-9 1-3 4-6 7-9 1-3 4-6 7-9
分数
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项目二 方便面中水分的测定
1. 实验原理
样品经磨碎、混匀后，在烘箱中加热，样品的中的水分受热蒸发。由于不断的
加热和排走水分将样品干燥至恒重，干燥前后样品的质量差即为样品的水分含量， 以此计算样品的水分含量。
2. 实验试剂和仪器
实验仪器：平皿、分析天平、烘箱、干燥器
3. 实验步骤
（1）取洁净平皿，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖 好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒 重。
（2）称取经粉碎的样品2-10g（精确至0.0001g），放入平皿中，加盖精密称量后，置 于干燥箱中，平皿盖斜支于平皿边，干燥4 h，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h称量。 然后再放入干燥箱中干燥1h，取出，放入干燥器内冷却0.5h再称量。并重复以上操作 至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 （3）实验结果计算：水分含量如下式计算
m1m2
X100
m1m0
X——水分含量，g/100g m0——恒重后平皿质量，g
m1——干燥前样品与平皿总质量，g m2——干燥后样品与平皿总质量，g
4. 数据记录
表2-1数据记录表
样品编号
1 2 3
恒重平皿质量m0/g 67.1040 69.5758 71.3282
干燥前总质量m1/g 73.5289 75.7370 78.2411
干燥后总质量m2/g 73.1251 75.3547 77.8120
样品含水量g/100g 6.285 6.204 6.207
平均值g/100g 6.23
5. 实验处理及分析
计算出含水量的值如表2-1所示
精密度：（6.285-6.204）÷6.23=1.30% < 5%
精密度符合要求，故样品样品含水量为6.23g/100g。
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国标规定本品含水量不大于8g/100g，因此该面符合国标要求。
6. 实验总结
这个实验耗时长，但相对来说较简单。这个实验我们做了两遍，第一遍本来可
以完成，但由于是第一天做，有些疏忽的地方。幸好还可以补救，最后得到正确的 结果。
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项目三 方便面中灰分的测定
1.实验原理
将样品炭化后置于500—600℃高温炉中灼烧，样品中是水分及挥发性物质以气
态放出，有机物中的某些元素与氧气产生反应散失，无机物残留下来，残留物即为 灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
2. 实验试剂和仪器
实验仪器：分析天平、坩埚、马弗炉、干燥器、坩埚钳、电炉
3. 实验步骤
（1）取坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 （2）称取经粉碎的样品2-3g（精确至0.0001g），放入坩埚中，在电炉上加热使食品充分
炭化至无烟，然后置于马弗炉中，550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出， 放入干燥器中冷却30min，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
（3）实验结果计算：灰分含量如下式计算
m2m0
X100
m1m0
X——灰分含量，g/100g m0——恒重后坩埚质量，g
m1——灰分前样品与坩埚总质量，g m2——灰分后样品与坩埚总质量，g
4. 数据记录
表3-1数据记录表
样品编号
1 2
恒重坩埚质量m0/g 25.3165 26.9850
灰分前总质量m1/g 27.5635 29.7739
灰分后总质量m2/g 25.3804 27.0550
样品灰分量g/100g
2.84 2.51
平均值g/100g 2.7
5. 实验处理及分析
计算出灰分量的值如表3-1所示
精密度：（2.84-2.51）÷2.7=1.22% < 5%
精密度符合要求，故样品样品灰分含量为2.7g/100g。
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6. 实验总结
这个实验是比较耗时间的一个实验，首先马弗炉的升温降温需要时间，其次炭
化过程也很耗时，也是很痛苦的过程，通风橱被占用，我们只能顺窗口炭化，幸好 风向变化不大。实验一次成功，结果不错。
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项目四 方便面中脂肪含量的测定
1.实验原理
将经预处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品
中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，称为脂肪（或粗脂肪）。一般 食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还含有 磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪， 也称粗脂肪。
2. 实验试剂和仪器
2.1 实验试剂：无水乙醚
2.2 实验仪器：索氏抽提器、水浴锅、脱脂棉、镊子、干燥器、烘箱、滤纸、电吹风、 铁架台、分析天平
3. 实验步骤
（1）叠好滤纸包放入烘箱干燥至恒重，并称重 （2）准确称取2—5g粉碎的样品，干燥后称重。
（3）装好干燥的索氏抽提装置，将滤纸筒放入浸提管内（筒高略低于虹吸管），连接 已干燥至恒重的脂肪接收瓶，从冷凝管加入无水乙醚至接收瓶体积的2/3，于50℃水 浴锅上加热使乙醚不断回流提取（回流速度控制在8~12次/h），抽提6h至抽提完 全为止。
（4）将滤纸包取出，于通风橱内，用电吹风吹干，然后移入干燥缸内冷却后称重，计 算含油量。
（5）实验结果按下式计算 X
m1m2
100
m1m0
X——脂肪含量，g/100g
m0——恒重后滤纸包质量，g
m1——测定前样品与滤纸包总质量，g m2——测定后样品与滤纸包总质量，g
4. 数据记录
表4-1数据记录表
样品编号
1 2
恒重滤纸包质量m0/g 1.0593 1.0265
抽提滤纸包与样品 总质量m1/g 4.3400 3.6598
抽提后滤纸包与样品总质量m2/g 3.6515 3.1015
样品脂肪含量g/100g 20.99 21.20
平均值g/100g 21.1
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5. 实验处理及分析
计算出脂肪含量的值如表4-1所示
精密度：（21.20-20.99）÷21.1=0.99% < 5%
精密度符合要求，故样品样品脂肪含量为21.1g/100g，接近成分表中的21.2g/100g
6. 实验总结
这个实验本想偷个懒，利用一天的抽提结果，来测一下酸价，事实证明，那仅
仅是一个想法而已。所得的油根本不够进行下一项测试。抽提7个多小时，得到实 验结果，两次抽提的结果在精密度范围内，表明误差可以忽略，但是结果和配料表 上差的还是有点多，想想可能是乙醚可能也有些问题，沸的不怎么好，没有达到抽 提7小时的效果。最后吹干滤纸包的时候内部还残留些东西，造成实验偏差。这一 次我们抽提了9个小时，效果接近配料表，那一点损失可能与仪器的精密性有关。
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项目五 方便面中淀粉含量的测定
1.实验原理
样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还
原糖测定方法测定葡萄糖含量，再把葡萄糖含量这算为淀粉含量。
2. 实验试剂和仪器
2.1 实验试剂：85%乙醇：85mL无水乙醇加入15mL水混匀； 盐酸：50mL浓盐酸用水稀释定容至100mL；
40%氢氧化钠：40g氢氧化钠，用水溶解后定容至100mL；
20%乙酸铅：20g乙酸铅用水溶解后定容至100mL； 10%硫酸钠：10g硫酸钠用水溶解后定容至100mL；
碱性酒石酸铜甲液：15g硫酸铜与0.05g次甲基蓝，溶于水后定容至 1000mL
碱性酒石酸铜乙液:50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g亚铁氰化钾，用水溶解后定容至1000mL 葡萄糖标准液：准确称取1.0000g干燥后的葡萄糖，加水溶解后转移至容 量瓶，加入5mL盐酸，加水定容至1000mL 无水乙醚
2.2 实验仪器：分析天平、水浴锅、冷凝回流装置、漏斗、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、 滤纸、pH试纸、滴定管、电炉、玻璃珠、移液管、容量瓶
3. 实验步骤
（1）按要求配制实验所需试剂
（2）准确称取2—5g粉碎后的样品，置于漏斗中，用50mL石油醚分五次洗涤样品； 用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，滤干弃去滤液。用100mL水洗涤残渣，并转移 至250mL锥形瓶中，加入30mL盐酸，接好冷凝管，沸水浴回流2h。 （3）回流完毕后立即冷却，用盐酸和氢氧化钠调节样品至pH为7。加入20mL乙酸铅， 摇匀放置10min。再加入20mL硫酸钠溶液，摇匀后将全部溶液和溶质转移至500mL 容量瓶，加水至刻度。过滤，弃去初滤液，续滤液待测定。
（4）吸取碱性洒石酸铜甲乙液各5.0mL，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻 璃珠3粒。从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热以 每2秒l滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消 耗葡萄糖标准液的总体积，平行操作两份，取其平均，按下式计算。
FcV
F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg
c——葡萄糖标准液的浓度，mg/mL
V——标定时消耗的葡萄糖标准液的体积，mL
（5）吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃
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珠3粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶 液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液 蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。
（6）吸取5.0mL碱性洒石酸铜甲乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃 珠3粒，从滴定管中加比预测体积少l mL的试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热 至沸，趁沸继续以每2秒l滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗 体积。同法平行操作两次，得出平均消耗体积。 （7）结果按下式计算 X
F0.9
100
V'm1000
500
X——淀粉含量，g/100g m——样品质量，g
F——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg
V’——测定时样液消耗体积，mL
4. 数据记录
表5-1数据记录表
样品编号 1 2
样品质量m/g
标定时消耗体积V/mL 10.20 10.17
酒石酸铜当量F/mg 10.20 10.17
平均当量mg 10.185
测定时样液消耗体积V’/mL
淀粉含量g/100g 35.77 35.93
平均值g/100g 35.9
2.8100
4.56 4.54
5. 实验处理及分析
计算出含水量的值如表5-1所示
精密度：（35.93-35.77）÷35.9=0.45% < 5%
精密度符合要求，故样品样品淀粉含量为35.9g/100g。
6. 实验总结
这个实验也做了两遍，是做得最头疼的实验，相当于课堂上两个实验的结合， 单是配试剂，就用了一上午。之后的过滤、回流等等。第一次实验是没有经验，各 种操作都不怎么熟悉，用了很长时间。第二次试验有了前一次的教训效率提高了， 结果也相对好些，平行性也很好。第一次，可能是残渣的转移不够充分，损失了很 多，滴定时也存在误差。其他的也想不到哪里出了问题，只能说是一次失误吧。 而且与配料表中相比，我们差的也很多，可能是由于酸化时间不完全造成的， 除杂不够彻底造成的，也是实验时间限制吧，不过，我们学会了方法，这些没什么 问题。
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项目六 方便面中氯化钠的测定
1.实验原理
在中性溶液中，氯离子与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，当样液中的氯化钠与
硝酸银全部作用完时，以铬酸钾作指示剂，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬 酸银沉淀，表示已达到终点。根据消耗硝酸银标准溶液的量，可以计算出样品中氯化 钠的含量。
2. 实验试剂和仪器
2.1 实验试剂：0.lmol/L硝酸银标准溶液：称取17g硝酸银，加蒸馏水溶解，定容至 1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中。 5％铬酸钾：称取5.00g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中，摇匀即可。 氯化钠固体
2.2 实验仪器：棕色滴定管，移液管，三角瓶，铁架台，漏斗、锥形瓶、滤纸、坩埚、 电炉
3. 实验步骤
（1）按要求配制实验所需试剂
（2）硝酸银溶液的标定：准确称取0.2g氯化钠固体于105℃~115℃烘箱中烘干至恒重， 加入50mL蒸馏水将其溶解，定容至100mL。移取25mL于锥形瓶中，然后再加入 1mL5%铬酸钾作为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定，滴定终点由黄色变为砖红色。 平行操作两次，并做空白。按下式计算：
m25
c58.5100
V'V0
c——硝酸银浓度，mol/L
m——氯化钠固体质量，g
V’——消耗体积，L
V0——标定时空白消耗体积，L
（3）样品中氯化钠的测定：称取经粉碎的试样10—20g于坩埚中，在电炉上充分炭化 至无烟。在30mL水中粉碎残渣并煮沸。待冷却后过滤，并用冷开水定容至100mL 倒入250mL三角瓶中用移液管吸取25mL滤液于150mL三角瓶中，加入1mL5%铬酸 钾溶液，用标定好的硝酸银标准溶液滴定至初显砖红色为止。平行操作两次，同时做 空白试验。
（4）结果按下式计算。
（VV0）c458.5X
M
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X——氯化钠含量，g/100g
V——消耗体积，L
V0——滴定时空白消耗体积，L c——硝酸银浓度，mol/L M——.样品质量，g
4. 数据记录
表6-1 标定数据记录表
样品编号
1 2
表6-2 数据记录表
样品编号
1 2
样品质量M/g 15.2991
空白消耗体积V0/mL
0.02
滴定时消耗体积V/mL 10.28 10.30
氯化钠含量g/100g 1.541 1.544
平均值g/100g 1.54
氯化钠质量
m/g 0.2000
空白消耗体积V0/mL
0.02
标定时消耗体积V/mL
8.72 8.72
硝酸银浓度c/ mol/L 0.0982 0.0982
平均值mol/L 0.0982
5. 实验处理及分析
计算出含水量的值如表6-2所示
精密度：（1.541-1.538）÷1.54=0.19% < 5%
精密度符合要求，故样品样品氯化钠含量为1.54g/100g。
6. 实验总结
这个实验做了三遍，第一遍是按国标要求去做的，但是滴定只消耗了1mL左 右，感觉还是有误差的；第二次用10g样品结果还是不行，最后一遍已经做熟悉了， 样品前处理更加完美，最终做出结果，效果不错。有时候，实际操作前，预实验还 是有必要的。
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项目七 方便面中油脂酸价的测定
1.实验原理
中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价，可表示油脂 酸败的程度。所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。用中性乙醚-乙醇混合液溶剂溶解 样品后，再用碱标准溶液滴定其中游离的脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的体积， 计算出油脂的酸价。
2. 实验试剂和仪器
2.1 实验试剂：0.01mol/L氢氧化钾标准溶液：称取0.561g氢氧化钾，用无二氧化碳水 溶解定容至1000mL
中性乙醚—乙醇混合溶剂：100mL乙醚与50mL乙醇混合均匀 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞，用乙醇溶解定容至100mL 邻苯二甲酸氢钾
2.2 实验仪器：锥形瓶、碱式滴定管、容量瓶、量筒、天平
3. 实验步骤
（1）按要求配制实验所需试剂
（2）用索氏抽提法处理样品，得到实验所需油脂样品（为了提高效率，可每小时更换 一次滤纸包，能在短时间得到更多的油脂样品）。
（3）氢氧化钾液的标定：准确称取0.015—0.02g干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲 酸氢钾，加入50mL无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配置好的氢氧化钾溶 液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，平行操作两次并作空白对照。按下式计 算
m1000
c
（VV0）204.22
c——氢氧化钾浓度，mol/L
m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g V——滴定时消耗体积，mL
V0——标定时空白消耗体积，mL
（3）称取3—5g油脂样品，注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再 加2滴酚酞指示剂，用0.01mol/L碱液滴定至出现微红色，保持30s不褪色，记下消 耗的碱液毫升数，重复滴定两次并作空白对照。 （4）结果按下式计算。
(VV0)c56.1X
M
X——酸价，mg/g
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M——油脂样品质量，g
V0——滴定时空白消耗体积，mL V——滴定时消耗体积，mL c——氢氧化钾浓度，mol/L
4. 数据记录
表6-1 标定数据记录表
样品编号
1 2
邻苯二甲酸质量m/g 0.2101 0.2089
空白消耗体积V0/mL
0.01
表6-2 数据记录表
样品编号
1 2
样品质量M/g 3.41 3.49
空白消耗体积V0/mL
0.01
滴定时消耗体积V/mL
0.47 0.48
酸价mg/g 0.7038 0.7026
平均值mg/g
0.70
标定时消耗体积V/mL 11.07 11.06
氢氧化钾浓度c/ mol/L 0.0930 0.0926
平均值mol/L 0.0928
5. 实验处理及分析
计算出酸价的值如表6-2所示
精密度：（0.7038-0.7026）÷0.70=0.17% < 5% 精密度符合要求，故样品样品酸价为0.70mg/g。
国标规定酸价不大于1.8mg/g，故样品符合国家要求。
6. 实验总结
这个实验也是做了两遍，第一遍主要是由于失误，导致收集的样品量不足，只 能做一次实验，没办法做平行。第二次依然费劲的从索氏抽提开始，在前一次的经 验下，没有出现纰漏，平行性也很好，实验很成功。这个实验还告诉我们，总结经 验很重要，如果仅仅用一个滤纸包抽提，得到的样品根本不够。但是每小时换一次 样品，同样的时间我们可以获得更多样品，也能更好的完成实验。
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项目八 方便面中油脂过氧化值的测定
1. 实验原理
油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的质量（g）或每千克油脂中含过 氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg）来表示。过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产 物，是油脂中产生的有毒物质之一。
油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶 液滴定，根据硫代硫酸钠溶液消耗的体积，计算油脂过氧化值。
2. 实验试剂和仪器
2.1 实验试剂：0.01mol/L硫代硫酸钠溶液：2.6g硫代硫酸钠，加入0.2g无水碳酸钠， 溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。 20%硫酸溶液：126mL浓硫酸，稀释至1000mL
淀粉指示剂：1g可溶性淀粉，加水调成糊，搅拌下注入100mL沸水， 微沸2min，静置，取上层溶液使用。
三氯甲烷-冰乙酸混合液：40mL三氯甲烷与60mL冰乙酸混匀
饱和碘化钾溶液：144g碘化钾加水溶解后定容至100mL，贮于棕色试 剂瓶中 重铬酸钾、碘化钾
2.2 实验仪器：棕色试剂瓶、碘量瓶、碱式滴定管、移液管、量筒
3. 实验步骤
（1）按要求配制实验所需试剂
（2）用索氏抽提法处理样品，得到实验所需油脂样品（为了提高效率，可每小时更换 一次滤纸包，能在短时间得到更多的油脂样品）。
（3）称取0.18g恒重的工作基准级重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘 化钾及20mL硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠滴定， 近终点时加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色变为亮绿色。平行操作两次同时 做空白。结果按下式计算
m1000c
（VV0）49.031
c——硫代硫酸钠浓度，mol/L
m——重铬酸钾质量 g
V——滴定时消耗体积 mL
V0——标定时空白消耗体积 mL
（4）样品的测定：称取2—3油脂试样注入250mL碘价瓶中，加入30mL混合液，立即
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振动使试样溶解，加KI溶液1mL，加塞、摇匀，在暗处放置3min。加水100mL，摇 匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至水层淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定 至蓝色消失为止。同时做空白和平行试验。 （5）结果按下式计算。
(VV0)c1000
POV
2M
POV——过氧化值，mmol/kg M——油脂样品质量，g
V0——滴定时空白消耗体积，mL V——滴定时消耗体积，mL c——硫代硫酸钠浓度，mol/L
4. 数据记录
表6-1 标定数据记录表
样品编号
1 2
重铬酸钾质量m/g 0.0047 0.0034
空白消耗体积V0/mL
0.01
表6-2 数据记录表
样品编号
1 2
样品质量M/g 3.55 3.58
空白消耗体积V0/mL
0.01
滴定时消耗体积V/mL
4.39 4.60
过氧化值mmol/kg 3.763 3.910
平均值mmol/kg 3.84
标定时消耗体积V/mL 15.71 11.36
硫代硫酸钠浓度c/ mol/L 0.0061 0.0061
平均值mol/L 0.0061
5. 实验处理及分析
计算出过氧化值如表6-2所示
精密度：（3.910-3.763）÷3.84=3.83% < 5%
精密度符合要求，故样品样品过氧化值为3.84mol/kg。
规定过氧化值不大于0.25g/100g，换算过来就是39.4mmol/kg，故样品符合国标要求。
6. 实验总结
这个实验由于脂肪含量的测定和酸价测定这两个实验做基础，样品获取效果 好，实验进行的很顺利，最终得到的结果也是很让人满意的。今后还是要多练手，才 能做好实验啊！
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实验心得
XXX：本次理化实验受益匪浅，回忆巩固了原来学过的但是有些已经模糊的实验知识，对自己的动手能力更加的有信心了，学习到了同学之间协同作用的重要性，更加明白了应该怎样去高效的完成一件事，以后会更加努力。
XXX：这次实验虽然我们时间比较短，因为有我们英明神武的组长在，但感觉学到了好多东西。以前做实验总是老师在上面讲的仔仔细细，把试剂都配的好好的，我们要什么东西就自己在边台上找，找不到就去找老师帮我们找。但这次的综合实习完全靠自己，仪器自己组装，试剂自己配，资料自己查，方法自己看，要怎么做，该注意哪些等等，这些都是以前在理论课上学不到的。这样的机会很好，如果可以的话，希望学校能多给我们安排点这样的实验！
XXX：通过这次实验，特别是酸价测定的实验，学到了很多新知识比如在索氏抽提的过程中连续更换多个滤纸包以达到提取更多脂肪的效果，还有一些常用试剂的配制方法，也了解到了很多测定方便面其它指标的方法比如说氯化钠、灰分的测定方法，受益匪浅！同时也对以前的一些实验操作知识进行了巩固，比如说酸碱滴定，滴定终点颜色判定等等，觉得很不足的是自己的滴定操作总是不过关，平行性与稳定性差，这需要提高！ XXX：这次综合实验是对自己实验能力的一次非常好的锻炼机会。自己对实验进行设计，规划日程安排，准备器材，以及对一些细节的完善。通过实验，我们更加深刻的理解实验，掌握实验方法、过程。通过对干燥箱、索氏抽提仪器等的不断使用，我们逐渐熟练掌握。并且我们对抽提、定容、移液、滴定等等都更加的娴熟。和一个组的人一起做实验还培养了团队精神，我们要相互合作。最后实验报告的撰写锻炼了我们对实验的总结和文档的制作和格式的排版等。综合实验非常全面的锻炼和提高了我们的能力，对以后的实验和学习都有非常重要的作用。
XXX：一直以为理化实验相较微生物实验会很简单，但是后来发现不是这样的。理化实验的每一步都很重要，一步错，后面的实验就跟不上。还有试剂的配制，要算好时间，这样才能节省时间。组员间的配合也是很重要的，一个人其实可以完成，但是肯定要花很长时间。实验失败了并不可怕，可怕的是“差不多”，然后失去耐心。每个失败的实验都可以作为一次预实验来看，能帮助你减小实验的误差。今后做实验，前期准备要做好，每一步都烂熟于心，这样才可以有所建树。
XXX：本次理化试验中对实验室的药品摆放深恶痛绝，常常为了一个药品翻遍好几个实验室，而且设备老化严重。同时这次试验也让我发现原来没了书我什么都不会做。。。。包括操作步骤，检验标准等等。估计如果是我一个人做实验可能要做两个月才能成功了。实验技能严重不熟，操作手法比较生疏，这就是这次试验后我对自己的总结。
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本文来源：https://www.wddqxz.cn/63657dd7cbd376eeaeaad1f34693daef5ef7132b.html
2022-07-31
