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班级:煤化111 姓名:郝海平 学号:10
乙酸乙酯的制备实验报告
一. 实验目的
1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2. 学会回流反应装置的搭制方法。
3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二. 实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应:
CH3COOH
+ CH3CH2OH
浓 H2SO4
A
CH3COOCH 2CH3
+ H2O
副反应:
浓 H2SO4
CH3CH2OH
H2C 二 CH2 + H20
170 °C 浓 H2SO4 140 °C
2(CH3CH2)2O
(CH3CH2)2O + 我0
三. 仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱, 接
引管,铁架台,胶管 量筒等。
试剂:无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠食盐水氯化钙 硫酸镁
四. 实验步骤
1•向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋 酸。
2•开始加热,加热电压控制在 70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶 ,微沸 30—40min。
3•蒸馏温度控制在温度严格控制在 73-----78 C直至反应结束。
五. 产品精制
1. 首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。 2. 再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3. 加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。
4.加入2g MgSO4固体,目的是除水。
六. 数据处理
最后量取乙酸乙酯为7.8ml。(冰醋酸相对分子质量60.05 相对
密度1.049)(乙酸乙酯 相对分子质量88.10 相对密度0.905)
产率=(78X0.9/ 88)/ (8X1.04/60)X100% =57%
七. 讨论
1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2. 加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力 过
大。
3. 若CO2-洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5. 蒸馏时,所有仪器均需烘干。
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