【#文档大全网# 导语】以下是®文档大全网的小编为您整理的《乙酸乙酯的制备实验报告 》，欢迎阅读！
青 岛 大 学 实 验 报 告
年 月 日
姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号
一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利
进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应：
副反应：
乙酸乙酯的立体结构
三．仪器与试剂
仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。
试剂：
试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO3 10g
无水MgSO4 5g
四.实验装置图
反应装置 蒸馏装置
五．实验步骤流程图
CH3COOH+C2H5OH 浓H2SO4
CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
蒸馏
馏出物CH3COOC2H5, 饱和Na2CO3洗涤 残馏液CH3COOH,
H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH
有机层（上层）CH3COOC 水层（下层）2H, 饱和NaCl洗涤 C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3 CH3COONa,C2H5OH,H2O 有机层（上层）C2H5OH, 饱和CaCl2洗涤 水层（下层）
C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O
有机层（上层） 水层（下层） 无水硫酸镁干燥 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) C2H5OH,H2O,CaCl2
CH3COOC2H5，C2H5蒸馏（水浴）OH
CH3COOC2H5（73~78℃）
六.实验记录
时间 13：30 安装反应装置
操作 现象
13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 所用试剂均为无色液体，混合
95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫后仍为无色，放热 酸
13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
14:20
14：50 沸腾回流0.5h，稍冷
15:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏 15:10 15:25 15:30
水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流 烧瓶内液体无色
15:45 15:50 16:00 16:10 16:15 16:45
液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出
停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、烧瓶内剩余液体为无色，蒸出饱和氯化钙溶液 液体为无色透明有香味液体 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH有气泡冒出，液体分层，上下试纸检验上层有机层 层均为无色透明液体，用试纸
检验呈中性
转入分液漏斗分液，静置 上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤 上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无粗底物无色澄清透亮，MgSO 4水硫酸镁干燥30min 沉于锥形瓶底部 底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石 无色液体
16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热 17:05 收集73~78℃馏分
液体沸腾，70℃有液体馏出，
体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下
降
17:25 停止蒸馏
观察产物外观，称取质量，测折射率
烧瓶中液体很少
无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715
七.数据处理
.7
产率=11%=53.2% 100
0.2588
折射率
第一次 1.3710
第二次 1.3720
第三次 1.3715
平均值
八．主要物料及产物的物理常数
相对性状 折射率 相对 熔点 沸点 溶解度
分子密度 /℃ /℃ /g.(100m溶剂)-1 质量 水 醇 醚
冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞ 名称
九.讨论
1. 2. 3. 4. 5.
浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。
加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。 若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 蒸馏时，所有仪器均需烘干。
本文来源：https://www.wddqxz.cn/55c8127a356baf1ffc4ffe4733687e21af45ff16.html
![[乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告.docx](/static/wddqxz/img/rand/9.jpg)
2022-08-10
