硫酸化验方法

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硫酸化验方法.txt38当乌云布满天空时，悲观的人看到的是“黑云压城城欲摧”，乐观的人看到的是“甲光向日金鳞开”。无论处在什么厄运中，只要保持乐观的心态，总能找到这样奇特的草莓。 本文由zsfdsyb贡献

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工业硫酸 本标准适用于工业用硫酸. 分子式: H2SO4 相对分子质量:98.08(按 1985 年国际原子量) 编辑本段] [编辑本段 编辑本段 一 、 技术要求

工业硫酸应符合下列要求 项 目 指 标 特种硫酸 浓硫酸 发国硫酸 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 硫酸（H2SO4）含量，% ≥ 92.5 或 98.0 92.5 或 98.0 92.5 或 98.0 92.5 或 9 8.0 游离三氧化硫（SO3）含量，% ≥ 20.0 20.0 20.0 灰分，% ≤ 0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10 铁（Fe）含量，% ≤ 0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030 砷（As）含量，% ≤ 8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001 铅（Pb）含量，% ≤ 0.001 0.01 0.01 汞（Hg）含量，% ≤ 0.0005 氮氧化物（以 N 计）含量，% ≤ 0.0001 二氧化硫（SO2）含量，% ≤ 0.01 氯（Cl）含量，% ≤ 0.001 透明度，mm ≥ 160 50 50 色度，ml ≤ 1.0 2.0 2.0 [编辑本段 编辑本段] 编辑本段 二 、 检验方法

1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 ①本方法为 GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧 化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准 ISO910-1977《工业硫酸和发 烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。 1.1 方法原理 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。 或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 1.2 试剂和溶液 氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示 剂。 1.3 仪器 玻璃安瓿球（直径约 15mm，毛细管端长约 60mm）。 1.4 称样和试液的制备 1.4.1 特种硫酸和浓硫酸 用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约 0.7g 试样（称准至 0.0001g）小心移 入盛有 50ml 水的 250ml 锥形瓶中，冷却至室温，备用。 1.4.2 发烟硫酸 将安瓿球称量（称准至 0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细 管插入试样中，吸入约 0.7g 试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将 毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。 将已称量的安瓿球放入盛有 100ml 水的具磨口塞的 50ml 锥形瓶中，塞紧瓶塞， 用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒 轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。 1.5 测定步骤 1.5.1 特种硫酸的浓硫酸 于试液（1.4.1）中，加 2-3 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰 绿色为终点。 1.5.2 发烟硫酸 于试液（1.4.2）中，加 2-3 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰 绿色为终点。 1.6 计算 1.6.1 特种硫酸和浓硫酸 硫酸的含量 X（%）按式（1）计算： X＝(V*c*0.04904)/m*100 （1） 式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml； c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； 0.04904——与 1.00ml1.000mol/L 氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的 质量。 1.6.2 发烟硫酸

发烟硫酸中游离三氧化硫的含量 X1（%）按式（2）计算或由附录 A 表 A1 查得。 X1＝4.444*(X－100) （2） 式中 X——按 1.6.1 条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量； 4.444——游离三氧化硫的换算系数。 1.7 允许误差 测定结果以算术平均值报出。 1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为 0.2%。 1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为 0.6%。 2、灰色的测定（按 GB11198.2-89《工业硫酸 灰分测定 重量法》规定进行） 3、铁含量的测定[按 GB11198.3-89《工业硫酸 铁含量


的测定 邻菲罗啉分光光 度法》 （仲裁法）或 GB11198.4-89《工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法》 规定进行] 4、砷含量的测定[按 GB11198.5-89《工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨 基甲酸银光度法》（仲裁法）或 GB11198.6-89《工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法》 规定进行] 5、铅含量的测定[按 GB11198.7-89《工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法》 （仲裁法）或 GB11198.8-89《工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法》规定 进行] 6、汞含量的测定[按 GB11198.9-89《工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法》 （仲裁法）或 GB11198.10-89《工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法》 规定进行] 7、氮氧化物含量的测定（按 GB11198.11-89《工业硫酸 氮氧化物测定 2，4二甲苯酚分光光度法》规定进行） 8、二氧化硫含量的测定（按 GB11198.12-89《工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》规定进行） 9、氯含量的测定（按 GB11198.13-89《工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法》 规定进行） 10、透明度的测定（按 G11198.14-89《工业硫酸 透明度的测定》规定进行） 11、色度的测定（按 G11198.15-89《工业硫酸 色度的测定》规定进行） 附录 A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件） 表 A1 H2SO4 总 SO3 游离 SO3 H2SO4 总 SO3 游离 SO3 104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45 104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67 104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89 104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11 104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.33 104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56 104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78 104.35 85.18 19.33 105.40 86.04 24.00 104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22 104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44 104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67 104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89 104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11 104.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33 140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56 104.75 85.51 21.11 105.80 86.36 25.77 104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00 104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22 104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44 104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67 105.00 85.71 22.23 [编辑本段 编辑本段] 编辑本段 用密度测量法估测硫酸浓度（ 参考件） 附录 B 用密度测量法估测硫酸浓度 （ 参考件 ） 本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于 98%（m/m） 的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。 B.1 方法原理 用密度计测量 20℃时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成 20℃的密 度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。 B.2 仪器 密度计（在 20℃时校准，刻度为 0.005g/cm3）； 玻璃量筒（容积最小为 500ml，直径大于密度计，直径至少 25mm，高度大于密 度计的浸没高度至少 25mm）； 温度计（0-50℃，分度值为 0.1℃）。 B.3 测定步骤 按 B3.1 或 B3.2 两种手续进行。 B3.1 取约 500ml 试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至 20±0.5℃。 插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为 20±0.5℃，读取密度计标尺指 示的密度。 B3.2 取约 500ml 试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。 插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。 B3.3 估测硫酸浓度 当按 B3.1 规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表 B2 的 20℃时硫酸的 密度与浓度对照表查得相应的浓度。 当按 B3.2 规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式（B1）换算成 20℃时 的密度。

ρ20＝ρt*[1＋0.000025(20－t)]－(20－t)*K （B1） 式中 ρ20——20℃时的密度，g/cm3； ρt——测定时密度计指示的密度，g/cm3； 0.000025——密度计玻璃膨胀系数； t——测定时的试样温度，℃； K——试样密度的温度校正系数，由表 B1 给出。 表 B1 密度的温度校正系数 密度，g/cm3 校正系数 K 密度，g/cm3 校正系数 K 1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.0010 1.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.0011 1.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012 根据算得的密度，由表 B2 中查得 20℃时与密度相应的硫酸浓度。 表 B2 20℃时硫酸的密度与浓度对照表 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4

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