溴化铝

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根据一定的原料配比，然后准确称取AlBr3·6H2O、Al粉和蒸馏水，将AlBr3·6H2O和蒸馏水转入三口瓶中，在恒温磁力搅拌器上搅拌使AlBr3·6H2O溶解，在回流条件下加热至75度并恒温，边搅拌边加入铝粉，使其与溶液中Al(Ⅲ)水解产生的H+反应而生成Al3+，进而与溶液中原有的Al(Ⅲ)聚合而生成聚合溴化铝。反应过程实际上式用Al粉当做碱不断调节Al(Ⅲ)税溶液碱化度的过程。待铝粉全部溶解，溶液变清后停止搅拌，在一定温度下熟化，再放在一定温度下蒸发，缓慢结晶，得到无色八面体的透明单晶。 过程中发生的反应如下：

Al(Ⅲ)的水解反应：xAl3++yH2O====Alx(OH)y(3x-y)++yH+ Al粉的溶解：Al+3H+====Al3++H2

聚合反应：pAlx(OH)y(3x-y)++qAl3+====Alu(OH)v(3u-v)+



以Al粉、结晶硫酸铝和水为原料,采用直接法通过调整原料配比、反应及陈化的温度和时间,经蒸发、结晶,成功制备了两种硫酸聚铝结晶。分别为[H3O]n[Al3(OH)6(SO4)2]n和五水合硫酸二聚铝(A12(OH)4SO4·5H2O)。其中用粉末XRD数据Rietveld全谱拟合法解析了[H3O]n[Al3(OH)6(SO4)2]n晶体结构,其聚铝阴离子为硫酸根参与配位的连续六员环层状结构。而A12(OH)4SO4·5H2O经化学分析和XRD图谱物相鉴定在PDF数据库中无一匹配,表明该产物是硫酸聚铝的一种新物相。该聚铝化合物与已报道的A12硫酸盐[A12(OH)2(H2O)8(SO4)2·2H2O]的组成和结构均不同,其出现预示着可望获得聚铝形态新的结构信息。本文用铝粉调节氯化铝溶液的碱化度,采用湿渣法,通过大量的实验,采集有效数据并绘制了A1C13—-A1203—-H20三元体系50℃下的固液平衡相图,以所测相图为指导,掌握了不同产物在50℃下析出单一结晶相的控制条件,成功制备了两种水合氯化聚铝结晶。经化学分析、粉末XRD物相分析和差热热重分析结果表明,产物Ⅰ和Ⅱ的物相分别为：十八水合氯化九聚铝(Al9Cl6(OH)21·8H2O)、七点五水合氯化五聚铝(Al5Cl3(OH)12·7.5H2O)。其纯度分别为92.70%和99.20%。本文在制备聚合溴化铝结晶方面也取得了一定进展,制得了一种多羟基络铝溴化盐的结晶Al5Br3(OH)12·6H2O,化学分析及粉末XRD物相分析初步表明,其纯度和结晶度比以往本课题组所制得的产品有所提高,纯度提高了8.82%。

制备：乙烯氧化法废银催化剂制备溴化银和无水溴化铝的方法

将废银催化剂及其载体废渣与硝酸溶液以纯质量比1∶0.58～0.98反应于耐腐蚀的反应器里,开动搅拌器,进行化学反应,反应生成硝酸银和硝酸铝的混合溶液,过滤获得硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液和少量的杂质滤饼,将杂质滤饼送去焚烧或掩埋；将上述获得的硝酸银和硝酸铝的澄清的滤液与氢溴酸溶液以纯质量比1∶0.28～0.68反应于耐腐蚀的反应釜里,开动搅拌器,进行化学反应,反应生成溴化银、溴化铝和硝酸混合溶液,过滤,获得溴化银、溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液及少量的滤饼杂质,将少量的滤饼杂质送去焚烧或掩埋；将上述获得的溴化银、溴化铝和硝酸混合溶液的澄清滤液送进减压蒸发器进行浓缩,当达到饱和溶液时排出来冷却、结晶,根据溴化银和溴化铝凝固点的不同,溴化银首先结晶析出,溴化铝其次析出,经洗涤干燥、检斤包装,分别获得六水溴化铝和溴化银晶体产品；将上述获得的六水溴化铝再经97.5摄氏度的干燥,获得无水溴化铝；结晶后剩余






的液体是硝酸溶液,返回首道工序循环利用。

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