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29.溶解度（P4）

在溶解度描述部分，按表二表达。除非特殊要求，溶解度是指JP药品的固体粉末在20±5℃时，30min内每隔5min强力振摇30s后消失的程度。

表 二

描述词 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶

极微溶解 几乎不容或不溶

每克溶质大约消耗的溶剂的体积数

不到1 从1到10 从10到30 从30到100 从100到1000 从1000到10000 不少于10000

1.03氯化物的限量测试（P20）

氯化物的限量测试是对药品中氯化物含量的检测。在每个专论里，氯化物的允许量用百分数表示。

步骤

除非特殊说明，按照专论中要求，移取一定质量的的样品放入一个比色管中，用适当体积的水溶解并稀释至40ml，加入6ml的稀硝酸，用水定容至50ml，将此溶液作为供试品溶液。精确移取专论中规定体积的0.01mol/L的盐酸溶液至另一个纳氏比色管，加入6ml的稀硝酸，用水定容至50ml，将此溶液作为对照品溶液。如果供试品溶液浑浊，将两种溶液按同种方法过滤。

两管中分别加入1ml硝酸银试液，混匀后在暗处静置5min，同置黑色背景上从上向下观察比较颜色

样品不得深于对照。

1.07重金属的限量测试（P21）

重金属的限量测是药品中重金属杂质的含量检测。重金属是酸性溶液中能和硫化钠试液反应变暗的金属包含物。含量以铅的含量表示。

在每章专论中，重金属的限量以ppm为单位。

对照品溶液和供试品溶液的准备

除非特殊说明对照品溶液和供试品溶液按下列方法准备。 （1） 方法一

按专论要求取一定量的样品放入比色管，用水溶解至40ml，加2ml稀醋酸用水定容至50ml，将其作为供试品溶液。

对照品溶液则按照专论要求取一定量的标准铅溶液于比色管中，加2ml稀醋酸用水定容至50ml。

（2） 方法二

按专论要求取一定量的样品放入石英或陶瓷的坩埚，用盖半盖着缓慢使其炭化，冷却后加2ml的硝酸和5滴硫酸继续加热直至不再产生白烟，放在500~600℃条件下焚化，冷却加2ml盐酸水浴蒸干用3滴盐酸润湿残余物，加入10ml热水温热2min后加1滴酚酞指示液，加氨试液使溶液变为浅红色，加2ml的稀醋酸，如果必要过滤，用10ml水洗，转移滤液和洗液至一个比色管中，加水定容至50ml作为供试品溶液。


对照品溶液按如下方法制备：把2ml的硝酸、5滴硫酸、2ml盐酸的混合物水浴蒸发，进一步沙浴蒸干。用3滴盐酸润湿残余物。此后按照供试品操作。然后加入专论规定体积的标准铅溶液用水定容至50ml。 （3） 方法三

将专论中规定的一定数量的样品放进一个石英或陶瓷坩埚中小心加热，先缓慢加热然后升温直至焚化完全。冷却加1ml



水浴蒸干用3滴盐酸润湿残余物，加入10ml热水温热2min后加1滴酚酞指示液，加氨试液使溶液变为浅红色，加2ml的稀醋酸，如果必要过滤，用10ml水洗，转移滤液和洗液至一个比色管中，加水定容至50ml作为供试品溶液。

对照品溶液按如下方法制备：把1ml的

水浴蒸干。此后按照供试品操作。然后加入专论规定体积的标准铅溶液用水定容至50ml。

（4） 方法四

将专论中规定的一定数量的样品放进铂或陶瓷坩埚中加入10ml六水合氯化镁的乙醇（95)溶液（1in10）点燃乙醇使其燃烧逐渐炭化，冷却加1ml流酸小心加热并在500~600℃条件下使其焚化。如果仍有少量碳化物存在，加入少许硫酸继续焚化。冷却，用3ml盐酸溶解，水浴蒸干，用3滴盐酸湿润，加10ml水加热溶解，加1滴酚酞指示液，加氨试液使溶液变为浅红色，加2ml的稀醋酸，如果必要过滤，用10ml水洗，转移滤液和洗液至一个比色管中，加水定容至50ml作为供试品溶液。

对照品溶液按如下方法制备：取10ml六水合氯化镁的乙醇（95)溶液（1in10）点燃乙醇使其燃烧逐渐炭化，冷却加1ml流酸小心加热并在500~600℃条件下使其焚化。冷却，用3ml盐酸溶解。此后按照供试品操作。然后加入专论规定体积的标准铅溶液用水定容至50ml。

步骤 两管中分别加入1滴硫化钠试液，彻底混匀后静置5min，同置白色背景上从上向下观察比较颜色

样品不得深于对照。

1.09 性质测试（P23）

性质测试是用来对药品进行鉴定，一般使用2~5ml供试液进行测试。

1.14硫酸盐限度测试（P33）

硫酸盐限度测试是对药品中含有的硫酸盐的一种测试。 在每个专论中，硫酸盐的允许含量用%表示。

步骤

除非特殊说明，按照专论中要求的将一定量的样品放入一个比色管中，用水溶解至40ml。加1ml稀盐酸后加水至50ml，将此溶液作为供试品溶液。移取专论中要求体积的0.005mol/L硫酸于另一比色管中，加1ml稀盐酸用水定容至50ml，作为对照品溶液。若供试液浑浊，则将两种溶液按同种方法过滤。

两管中分别加入2ml氯化钡试液，混匀后静置10min，同置黑色背景上向下或横向观察比较白色混浊程度。


供试品溶液浑浊不得超过对照溶液。

2.41干燥失重测试（P44）

干燥失重测试是测试按照每个专论要求的条件下干燥一堆样品损失的一种方法。这种方法是用来鉴定在干燥条件下，样品失去的所有或一部分结晶水或易挥发水的水量的一种方法。

例如专论中的描述“不超过1.0%（1g，105℃，4h）”表示1g样品在105℃下干燥4h失去的水分不得超过10mg。对于“不超过0.5%（1g，真空，五氧化二磷，4h）”表示精确称量1g样品在加入干燥剂（五氧化二磷）的条件下真空干燥4h失去的水分不得超过5mg。 步骤

按照专论要求的方法准确称量一个干燥30min的称量瓶。将不超过专论规定量的±10%的样品，装入称量瓶。除特殊说明外，将样品平铺在瓶底，厚度不超过5mm，之后准确称量。将瓶子放入干燥器，按专论规定条件干燥。若样品较大，则将样品快速压下直径2mm大小的小块，用小块样品做测量。干燥后，将样品拿出干燥器，准确称量。若样品加热干燥，温度控制在专论规定±2℃范围内。在瓶子干燥后，可以将样品在称量前放在盛有硅胶的干燥器。

若样品在低于专论规定的温度下熔化，则将样品放在低于熔化温度5~10℃条件下1~2h之后在专论条件下干燥。

2.48水份测试（卡尔费休方法）

水份测试是一种对样品中水分含量的测试方法。

2.46残留溶剂测试

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