环氧当量测定法

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环氧当量测定法



文件编号：ZYSH-C14-12

定义

环氧值 定义为100g环氧树脂中所含环氧基团的摩尔数（物质的量），单位为mol/100g。

环氧当量 定义为含lmol环氧基团(缩水甘油醚)的环氧树脂的质量(g)，单位为g/mol。，

分析方法

溴化季按盐直接滴定法 a）原理

原理是通过高氯酸（HClO4）与溴化四乙基铵（NEt4Br）反应生成的溴化氢与1，2-环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液，以结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。 b）溶液配制

结晶紫指标剂：取结晶紫0.5g，溶解于100ml冰醋酸中即得， 0．1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液

配制 取无水冰醋酸550ml，加入高氯酸HClO4（W/W在70%左右，比重1.75）8.2ml摇匀，在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐，用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温后，转移到1000ml容量瓶中，加无水冰醋酸稀释至刻度线，摇均匀后，放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。即得0．1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。 标定 准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.4g（准确至0．0001 g）置于锥形瓶中，加无水冰醋酸20ml，使溶解，加0.5%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴，用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验（即不加邻苯二甲酸氢钾）校正。计算如下： C = m /{ (v1-v2)×0.2042}

式中：C——HClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度，mol/L；




m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g ；

V1——邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积，ml ； V2——空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量，ml ；

0．2042——与1.00ml高氯酸标准溶液（1mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

溴化四乙基铵实际的配制

将100g四乙基溴化铵溶于400ml冰醋酸中。

c）测定步骤

称取1.0g的环氧树脂试样,溶于10ml氯仿(或丁酮、苯、氯化苯等)溶济中，再加入10ml四乙基溴化铵试剂及1---2滴结晶紫指标剂,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至墨绿色为终点。环氧当量按下式计算： EEW=10000W/N·(S-S0）

式中：EEW——环氧树脂的环氧当量， g/mol。； W——环氧树脂试样的质量，g；

N——高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度，mol/L；

S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积，ml； S0——滴定空白所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积，ml。



编制： 批准： 实施：

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