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氯化亚铁制备
氯化亚铁,化学式为FeCl2。绿色到黄色。易溶于水,乙醇和甲醇。有四水合FeCl24H2O,它是透明的蓝绿色单斜晶体。密度为1.93 g/cm3。易超杰易溶于水,乙醇,乙酸,微溶于丙酮,不溶于乙醚。空气中的部分氧化将使草变绿。在空气中逐渐氧化为氯化铁。无水氯化亚铁是一种黄绿色吸湿性晶体,溶于水后会形成浅绿色溶液。四种水盐。加热到36.5°C时,它变成二水合物盐。 制备与合成:
1.在一定浓度的盐酸溶液中,逐渐加入一定量的铁屑进行反应。
冷却过滤后,向滤液中加入少量洗涤过的铁块,防止生成的氯化亚铁氧化,蒸发滤液至出现晶体,趁热过滤,冷却晶体,固液分离,然后快速干燥。
2.快速将无水三氯化铁放入硬玻璃管中,使干燥的氢气通过管的一端,充分置换管中的空气,加热反应管。管子的另一端是大量的氯化氢,排出的水可以被稀盐酸吸收。
当氯化氢的释放速度减慢,氯化铁变成白色晶体时,表明反应完成,停止加热,管内产物在弱氢气流中降至室温。将反应管密封保存,然后快速包装在包装容器中,得到无水氯化亚铁。
3.首先可以用铁和氯气合成无水氯化铁(指FeCl3的合成)。根据原始设备装入FeCl3,将氯气变为氮气,然后通入干燥的纯氢气,并加热到300-350°C进行还原。
由于FeCl3在300℃以下会升华,FeCl3在350℃以上会还原成金属铁,因此需要更长的反应管和电炉,必须严格遵守氢气流量和温度的调整。
4.在三颈烧瓶中,放入162 g无水氯化铁和225 g氯苯,然后安装温度计,回流冷凝器和强力搅拌器。产生的氯化氢被水吸收并用2 mol/L氢氧化钠溶液滴定。首先剧烈搅拌并在126°C加热30分钟,材料会变成黑泥。但是,达到此状态时,仅消耗了1 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液。随后,在128至139℃的温度下加热2小时,溶液的颜色逐渐变浅并且粘度降低。此时,消耗的2mol/L氢氧化钠溶液大约接近理论值
(250mL)。继续加热1小时,然后冷却。在分离的空气下滤出固体,用氯仿或苯洗涤几次,然后真空干燥。产率为99%。产品应远离空气和湿气。
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