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正溴丁烷的制备
【实验目的】
1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 【实验原理】
n-C4H9OH + NaBr + H2SO4
n-C4H9Br + NaHSO4 + H2O
副反应:
CH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4
浓H2SO4浓H2SO4
CH3CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O Br2 + SO2 + 2H2O
【实验的准备】
仪 器:圆底烧瓶(50 ml、100 ml 各1个);冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管(1个);短径漏斗(1个);烧杯(800 ml 1个);蒸馏头(1个);接引管(1个);水银温度计(150℃ 1支);锥形瓶(2个);分液漏斗(1个)。
药 品: 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol); 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol); 浓硫酸(d=1.84) 10 ml (0.18 mol); 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。 【物理常数】
化合物 名 称 正丁醇 正 溴 丁 烷 溴化钠 浓硫酸 1-丁烯
分子量
性 状
比 重 (d )
熔 点 (℃)
沸 点 (℃)
折 光 率 (n)
溶 解 度
水
乙 乙 醇
醚
74.12
液 体
0.810
-89.8
118.0 1.3991 915 ∞ ∞
137.03
液 体
1.275 -112.4 101.6 1.4396 0.0616 ∞ ∞
无色
102.9
立方晶体 无色
98.08 油状1.24
液体 气 体
10,35
340 (分解)
-
3.203
755
1390
-
可 溶
略 不 溶
溶
∞
56.10 0.5946 -185.4 -6.3 1.3777
不 溶
易 易溶
溶
正丁醚
130,22
液 体
0.773
-97.9
142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞
【仪器安装要点】
1.按教材p28图1.15-(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。 纯化过程:
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