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鞣酸铅的合成与研究
【摘要】选用氧化铅法合成制备鞣酸铅，考察了原料配比、时间、温度、洗涤等条件对反应及产品指标的影响。结果表明，在原料配比（摩尔比）鞣酸：氧化铅：醋酸=1：4.75：0.5，反应时间7h，反应温度100℃下，反应收率大于84%，铅含量38-40%。
【关键词】鞣酸铅合成 单宁酸 氧化铅法
在固体推进剂中，鞣酸铅作为一种燃速调节剂，具有催化活性高，低压燃速性能好等特点，可以有效的降低压力指数。同时，鞣酸铅还可以与部分金属有机酸盐等助催化剂混配使用，复配成的复合燃速催化剂，有效的提高了催化速度，加强了推进剂的燃烧性能，因此被广泛的推广应用。
由于鞣酸铅分子中，苯环上含有多个羟基，反应相对复杂，鞣酸铅的合成方法国内外报道也较少，因此本文采用氧化铅法，制备鞣酸铅，并且对合成过程中影响产品指标的因素及条件进行了探讨及研究。
1 实验部分1.1 原料及规格
鞣酸（又称单宁酸），分析纯，北京化学试剂厂；氧化铅，工业品，石家庄市泰昌有色金属有限公司；醋酸，分析纯，北京化学试剂厂。1.2 仪器
PHS87-3酸度计；WLP-202平均粒度测定仪； 1.3 实验步骤
在有温度计、搅拌器和回流冷凝器的四口瓶中，加入一定量的水、氧化铅和醋酸，加热，强力搅拌30分钟后，在55±2℃，1小时内滴加鞣酸水溶液。滴加完毕后，在一定温度下，反应6-8小时；反应结束后，降温至60℃，过滤。滤饼用去离子水水洗3-5次，再过滤、干燥，过筛，得到灰色或浅灰色粉末。
1.4 铅含量的测定方法
将试样经盐酸分解，使其转化为可溶性铅盐。调节试液PH为5―6，抗坏血酸和酒石酸为掩蔽剂，二甲酚橙―萘酚绿B为指示剂，以乙二胺四乙酸二甲钠（EDTA）标准滴定溶液滴定。2 结果与讨论2.1 原料配比的影响
改变原料配比，是控制鞣酸铅中铅含量的的关键因素。而铅含量是影响催化剂效率的重要指标，一般铅含量控制在38-40%范围内。因此，在反应温度、反应时间等条件因素不变的情况下，改变原料摩尔比，即鞣酸：氧化铅：醋酸分别为：
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2022-03-30
